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˜ OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS

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k ES 2 037 663 kInt. Cl. : A61K 7/16

11 N.◦ de publicaci´ on: 5

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˜ ESPANA

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TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA

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kN´umero de solicitud europea: 86308859.7 kFecha de presentaci´on : 13.11.86 kN´umero de publicaci´on de la solicitud: 0 227 287 kFecha de publicaci´on de la solicitud: 01.07.87

T3

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54 T´ıtulo: Un procedimiento para fabricaci´ on de una pasta dent´ıfrica.

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73 Titular/es: Unilever NV

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72 Inventor/es: Hoyles, Ronald y

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74 Agente: Ungr´ıa Goiburu, Bernardo

30 Prioridad: 14.11.85 GB 8528117

Burgemeester s’Jacobplein 1 P.O. Box 760 NL-3000 DK Rotterdam, NL

45 Fecha de la publicaci´ on de la menci´on BOPI:

01.07.93

45 Fecha de la publicaci´ on del folleto de patente:

01.07.93

Aviso:

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Wilde, Andrew Eric

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En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicaci´on en el Bolet´ın europeo de patentes, de la menci´on de concesi´on de la patente europea, cualquier persona podr´a oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposici´on deber´a formularse por escrito y estar motivada; s´olo se considerar´a como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposici´ on (art◦ 99.1 del Convenio sobre concesi´on de Patentes Europeas). Venta de fasc´ ıculos: Oficina Espa˜ nola de Patentes y Marcas. C/Panam´ a, 1 – 28036 Madrid

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DESCRIPCION Esta invenci´ on se refiere a un procedimiento para la fabricaci´ on de pasta dent´ıfrica. La mayor´ıa de las pastas dent´ıfricas consisten en una suspensi´ on de un agente limpiador en part´ıculas en una fase l´ıquida acuosa humectante. Con objeto de mantener los constituyentes solido y l´ıquido en forma de pasta estable con las propiedades reologicas convenientes, la pasta dent´ıfrica incluye tambi´en, invariablemente, un aglutinante, que a veces se cita como espesante. En la bibliograf´ıa aparece un gran n´ umero de diferentes aglutinantes. Recientemente se ha sugerido, en las solicitudes de patente Brit´ anica GB-A- 1 604 215 (H´ercules) y GB-A- 2 082 062 (ColgatePalmolive) el empleo de determinadas mezclas de goma de xantano y goma de guar (u otra goma de galactomanano) como sistema aglutinante para pastas dent´ıfricas. Sin embargo, el especialista que tiene que formular una pasta dent´ıfrica encuentra algunas dificultades para obtener una pasta dent´ıfrica satisfactoria que contenga goma guar, ya se utilice como u ´ nico aglutinante o bien en mezcla con goma de xantano u otro aglutinante. Estas dificultades derivan del problema de fabricar una pasta dent´ıfrica en la que la goma guarse hidrate satisfactoriamente. Una hidrataci´on insatisfactoria de este aglutinante lleva a productos con una textura inaceptable para un producto comercial. La apariencia de una pasta dent´ıfrica es una de sus caracter´ısticas m´as importantes (v´ease Household & Personal Products Industry, setiembre 1981, p´ agina 62 y J.Soc.Cosmet.Chem. 21 459-470(1970)). Es necesario que la tira extruida que sale al apretar el tubo tenga un aspecto suave, uniforme y lustroso. La solicitud de patente Europea EP-A-0 030 435 (Merck) se refiere a la dificultad de dispersar mezclas de gomas guarxantano en agua y propone la utilizaci´on de una goma de xantano tratada con glicol para la mezcla en seco con goma guar u otra goma vegetal tal como goma de tara, goma de algarroba y goma de tamarindo. En la manufactura de pastas dent´ıfricas se han sugerido diversos m´etodos de llevar a cabo la hidrataci´ on de aglutinante de pasta dent´ıfrica. En “Cosmetics, Science & Technology”, Balsam & Sagarin, 1972, Volumen 1, p´ aginas 511 y 512, se describen dos m´etodos de manufactura de pasta dent´ıfrica. En uno de ellos el aglutinante se humedece previamente con el humectante y despu´es se dispersa en la fracci´on l´ıquida de la formulaci´ on. En el segundo m´etodo el aglutinante se mezcla previamente con los abrasivos s´olidos y se introduce en una mezcladora simult´ aneamente con una soluci´ on acuosa del humectante. Estos dos m´etodos son los recomendados en la solicitud de patente Brit´anica 2 117 637 (ColgatePalmolive) para la hidrataci´ on de una mezcla de goma de xantano y alginato s´ odico. En “Harrys Cosmeticology”, 7a Edici´ o n, 1982, p´ aginas ¯ 616 y 617, se hace referencia a un modo de realizar la hidrataci´ on del agente gelificante s´olido a˜ nadi´endolo al humectante y parte del agua con agitaci´ on vigorosa. En la solicitud de patente Estadounidense US-A-4 081 526 (Kao) el aglu2

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tinante se dispersa en propilenglicol y despu´es se a˜ naden sorbita y agua a la dispersi´ on y se agita la mezcla. El procedimiento seguido en el Ejemplo I de la solicitud de patente Europea EP-A0037476 (Procter & Gamble) supone la formaci´ on de una papilla de parte de la soluci´ on de sorbita y dos aglutinantes, Carbopol y goma de xantano, en una vasija, y a˜ nadi´endola a una mezcla preformada con la soluci´ on de sorbita restante y los otros ingredientes, incluyendo el agua, en una vasija separada. El m´etodo descrito en la solicitud de patente Brit´ anica GB-A-1 448 193 (ColgatePalmolive) supone la dispersi´ on del agente gelificante en un humectante, opcionalmente con agua tambi´en presente, despu´es de lo cual se puede mezclar humectante adicional y agua, como soluci´on acuosa de sorbita al 70%, con la dispersi´ on. El procedimiento al que se refiere la solicitud de patente Estadounidense US-A-4 122 162 (Muhlemann y col.) consiste en disolver el aglutinante en parte del agua y a˜ nadir entonces los otros ingredientes, mezcl´andose la masa resultante a fondo en una mezcladora. En el art´ıculo titulado “C´ omo formular un dent´ıfrico” (“How to formulate a dentifrice”) de David Garlen publicado en Household & Personal Products Industry, setiembre 1981, p´aginas 62, 63 y 65, se describen tres procedimientos para combinar ingredientes de dent´ıfrico. En el primer procedimiento se espolvorea el aglutinante en el humectante, agitando al mismo tiempo, de manera que las part´ıculas se dispersan en ausencia de agua, evit´andose el hinchamiento en este punto. A esto se a˜ nade una fase l´ıquida separada que incluye el agua utilizable. En el segundo procedimiento se a˜ nade lentamente una soluci´ on caliente de humectante y agua a una mezcla seca del aglutinante y el abrasivo. El tercer procedimiento es en particular para formulaciones que utilizan como sistema aglutinante una mezcla de Veegum y una carboximetilcelulosa. En este procedimiento se a˜ nade la goma Veegum a agua caliente a lo cual se a˜ nade una fase separada que consiste en el grueso del humectante y el aglutinante, y a continuaci´ on el resto de humectante. Se lleva a cabo entonces el mezclado al vac´ıo. De las descripciones anteriores que se refieren espec´ıficamente al empleo de mezclas de goma de xantano y goma guar en pasta de dientes, la solicitud de patente Brit´ anica GB-A1 604 215 (Hercules) no se refiere a un metodo de fabricaci´ on de pasta dent´ıfrica, y la solicitud de patente Brit´ anica GB-A-2 082 062 (Colgate-Palmolive) la mezcla de gomas de xantano y de guar se a˜ nade a una pre-mezcla de humectante y agua y se caon de lienta a 35◦C-60◦ C con la subsiguiente adici´ los dem´ as ingredientes. En la solicitud de patente Brit´ anica GB-A-2 082 062 se establece que es preferible no utilizar la glicerina como humectante. El registro de datos indica que cuando se emplea glicerina en lugar de sorbita el producto resultante muestra separaci´on de fases y no es satisfactorio reol´ ogicamente. En la patente Brit´ anica GB-B-2 082 062 se dice que el humectante consiste esencialmente en sorbita. Un objeto de la invenci´on es proporcionar un procedimiento mejorado de fabricaci´ on de pasta dent´ıfrica que comprende una goma vegetal, es-

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pecialmente goma guar, como aglutinante. Seg´ un la presente invenci´ on se proporciona un procedimiento de fabricaci´ on de una pasta dent´ıfrica que comprende una fase humectante l´ıquida acuosa que consiste esencialmente en una soluci´on acuosa de sorbita espesada por un aglutinante hidratado que comprende una goma vegetal hidratada, y un agente abrasivo en part´ıculas insoluble en agua disperso en la fase l´ıquida espesada, caracteriz´andose el procedimiento porque se lleva a cabo la hidrataci´ on de la goma vegetal por mezcla, bajo efecto cizalla, de la goma de planta con un medio l´ıquido de hidrataci´ on que consiste en agua y 0 a 33% en peso del medio l´ıquido de hidrataci´ on de sorbita, realiz´ andose el mezclado en presencia de una cantidad del agente abrasivo en part´ıculas tal que se produzca el suficiente efecto de cizalla durante el mezclado para que tenga lugar una hidrataci´ on uniforme de la goma vegetal con lo que se produce una crema suave, despu´es de lo cual se mezcla el agua restante y humectante, al abrasivo restante y otros ingredientes convencionales con la goma hidratada para producir la pasta dent´ıfrica. En los anteriores procedimientos de fabricaci´on de pastas dent´ıfricas que comprenden agua y soluci´on de sorbita, el aglutinante se hidrata, frecuentemente,dispers´andolo en una mezcla del agua utilizable y soluci´ on de sorbita. Los autores de la presente invenci´on han encontrado ahora que la inclusi´ on de cantidades sustanciales de sorbita en el medio de hidrataci´ on tiene un efecto perjudicial sobre la hidrataci´ on de la goma vegetal, teniendo la pasta dent´ıfrica final una textura granular que da una cinta cuando se extruye al apretar el tubo de pasta dent´ıfrica con una apariencia ordinaria y mate en vez de suave y lustrosa. En el procedimiento de la invenci´ on, la cantidad de sorbita en el medio l´ıquido de hidrataci´ on es, preferiblemente, inferior a 25%, m´ as preferiblemente inferior a 20%, en peso, del medio l´ıquido de hidrataci´ on. A pesar de todo, puede resultar conveniente algunas veces la inclusi´on de algo de sorbita en el medio l´ıquido de hidrataci´ on. La pasta dent´ıfrica puede tender a salpicar sobre las paredes laterales de la mezcladora durante el mezclado, lo que puede dar lugar a una p´erdida de la calidad de la pasta dent´ıfrica final si esta pasta se seca fuera y a continuaci´ on se mezcla. La presencia de algo de sorbita, como 1 a 5% en peso del medio l´ıquido de hidrataci´ on, resulta adecuado por lo general para evitar ese efecto. El procedimiento de la invenci´ on es aplicable a la fabricaci´ on de pasta dent´ıfrica que comprende un sistema de aglutinante a base de una goma vegetal junto con otro aglutinante. En general, estas combinaciones comprender´an al menos un 10% en peso de la goma vegetal. Como se ha se˜ nalado antes, la hidrataci´ on de las gomas vegetales presentan graves problemas al especialista que hace la formulaci´on. Estos son debidos a la afinidad muy alta de estas gomas hacia el agua. Esta propiedad conduce f´ acilmente a la formaci´on de grumos que est´ an formados de una capa exterior de part´ıculas hinchadas que encierran part´ıculas que no se han hidratado a las

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que no puede llegar el agua o lo hace muy lentamente. Para lograr una hidrataci´ on satisfactoria, por tanto, hay que someter la mezcla a un fuerte efecto de cizalla que rompa estos grumos y permita que tenga lugar una hidrataci´ on uniforme. Desgraciadamente, las mezcladoras de pasta dent´ıfrica convencionales no generan el suficiente efecto de cizalla para dar lugar a una hidrataci´ on satisfactoria de gomas vegetales. Los autores de la presente invenci´on han encontrado que incluso utilizando las mezcladoras llamadas de alta cizalla, por ejemplo, la mezcladora Fryma VME 120 (suministrada por Fryma, Suiza) o la mezcladora Molteni TM5 (suministrada por Molteni, Mil´ an, Italia), no se produce el efecto cizalla adecuado para producir una crema suave. Estas dificultades se resuelven en el procedimiento de esta invenci´on introduciendo en la mezcladora, junto con la goma y el medio l´ıquido de hidrataci´ on, al menos una parte del agente abrasivo en part´ıculas. Los solicitantes han encontrado que, con este paso, es posible producir un efecto de cizalla suficiente para llegar a una hidrataci´ on uniforme de las gomas vegetales y a la producci´on de una crema suave incluso cuando se emplean mezcladoras convencionales de baja cizalla tales como la mezcladora de pasta dent´ıfrica Thompson (de Hobal Engineering, Reino Unido) o la mezcladora Lang Vacumix (suministrada por Lang London, Middlesex, United Kingdom). La cantidad de abrasivo en part´ıculas requerida para producir suficiente efecto de cizalla depende del tipo de mezcladora utilizada, necesit´andose cantidades mayores cuanto m´as baja sea la cizalla de la mezcladora empleada. Por lo general, la cantidad requerida cuando se usan mezcladoras de alto efecto de cizalla como las citadas antes ser´a de al menos aproximadamente 10% en peso de la pasta dent´ıfrica, y de al menos aproximadamente 30% en peso en el caso de mezcladoras de bajo efecto de cizalla. En el procedimiento de los solicitantes, como la hidrataci´on del aglutinante se puede llevar a cabo en una vasija separada, ´esto no es necesario, pudi´endose realizar el proceso total en la mezcladora de pasta dent´ıfrica con m´ as ventajas. Despu´es de la hidrataci´ on de la goma vegetal, se mezcla el agua restante, el humectante l´ıquido o lo que queda de ´el, el resto del abrasivo, aglutinante adicional si se desea y otros ingredientes convencionales con la goma hidratada en una mezcladora de pasta dent´ıfrica. El tratamiento siguiente se hace por lo general por m´etodos convencionales. El detergente y el aromatizante son normalmente los u ´ ltimos ingredientes que se incorporan. El aglutinante adicional, cuando est´ a presente, por ejemplo goma de xantano, conviene hidratarlo despu´es de haber hidratado la goma vegetal, aunque la hidrataci´on de la goma de xantano puede efectuarse al mismo tiempo que la hidrataci´ on de la goma vegetal. Es preferible, sin embargo, que se excluyan del medio los ingredientes que compiten con la goma vegetal por el agua del medio de hidrataci´ on l´ıquido. En el procedimiento de manufactura de pasta dent´ıfrica de esta invenci´ on, el humectante de pasta dent´ıfrica empleado consiste esencialmente 3

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en sorbita. Se considera tambi´en la presencia de cantidades menores de otros humectantes que permitan no obstante obtener productos de pasta dent´ıfrica satisfactorios. Se sabe que la combinaci´on de una goma vegetal y goma de xantano, cuando se emplean para espesar el agua, produce un efecto de espesamiento sin´ergico (Food Technology, marzo 1973, p´ aginas 26 a 30). Cuando se lleva a una gr´ afica la viscosidad en funci´ on de la relaci´ on en peso xantano:goma vegetal, la curva pasa por un m´ aximo. Los solicitantes han descubierto ahora que tambi´en se puede obtener un efecto sin´ergico en el caso de pastas dent´ıfricas, pero que este efecto no depende u ´ nicamente de las proporciones relativas de las dos gomas sino que depende tambi´en de la cantidad de sorbita en el medio l´ıquido de hidrataci´ on. El efecto de espesamiento sinergico decrece cuando la proporci´on de sorbita aumenta y, eventualmente, desaparece. En el procedimiento de la invenci´ on, la cantidad de sorbita en el medio l´ıquido de hidrataci´ on es como m´aximo de 33%, y, preferiblemente, es como m´aximo 25%, y, m´as preferiblemente, no excede del 20% en peso del medio l´ıquido de hidrataci´ on. Para las pastas dent´ıfricas hechas por el procedimiento de la presente invenci´on y que contienen goma de xantano como segundo aglutinante, se ha obtenido un espesamiento sinergico a lo largo de un intervalo xantano:goma guar en peso de 6:1 a 1:6, especialmente 3:2 a 1:4, pasando los valores de cohesi´ on de las pastas dent´ıfricas por un m´ aximo entre estas relaciones. Seg´ un ´esto, al utilizar el procedimiento de la presente invenci´ on en la manufactura de pastas dent´ıfricas que comprenden una mezcla de aglutinantes de una goma vegetal, especialmente goma guar, y goma de xantano, se puede hacer un uso m´ as eficaz de los costes. En la manufactura de las pastas dent´ıfricas seg´ un esta invenci´on se puede emplear una amplia variedad de agentes abrasivos en part´ıculas. Entre los ejemplos de estos materiales est´ an al´ umina hidratada, s´ılice, metafosfato s´odico insoluble en agua, fosfato tric´ alcico, dihidrato de fosfato c´ alcico, fosfato dic´ alcico anhidro, pirofosfato c´alcico, carbonato c´alcico y silicato de aluminio. Se pueden usar mezclas de agentes abrasivos. Los agentes abrasivos de la pasta dent´ıfrica tienen en general un tama˜ no de part´ıcula entre 1 y 30 µm. Con el fin de proporcionar un poder de limpieza aceptable, las pastas dent´ıfricas comprenden por lo general en la pr´ actica entre 5 y 60% en peso de agente abrasivo. La cantidad de aglutinante incluido en las pastas dent´ıfricas fabricadas seg´ un la invenci´ on estar´a normalmente en el intervalo de 0,2 a aproximadamente 2% en peso de la pasta dent´ıfrica. La cantidad de sorbita, expresada como soluci´ on acuosa al 70%, estar´a generalmente entre 20 y 75% en peso de la pasta dent´ıfrica. La pasta dent´ıfrica obtenida por el procedimiento de la invenci´on puede incluir diversos ingredientes opcionales bien conocidos tales como un fluoruro o un monofluorfosfato, agente blanqueante, conservante, edulcorante, agente antibacteriano, aromatizante y agente de ajuste del pH. 4

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Los siguientes Ejemplos sirven para ilustrar la invenci´ on. Los porcentajes se dan en peso. Ejemplo 1 Se obtuvieron una serie de pastas dent´ıfricas con arreglo a la siguiente f´ormula general: %

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Trihidrato de al´ umina Jarabe de sorbita (soluci´on al 70%) Goma guar Goma de xantano Sacarina Fosfato monos´ odico Monofluorofosfato s´ odico Formalina Di´oxido de titanio Lauril sulfato de sodio Dodecilbenceno sulfonato s´odico Aroma Agua

50,00 

27,00 0,70 0,20 0,30 0,82 0,04 1,00 1,50 0,50 1,00 16,94

Se hicieron varias pastas dent´ıfricas en las que se vari´o la relaci´on en peso goma de guar: goma de xantano. Estas pastas dent´ıfricas se obtuvieron por el procedimiento siguiente. Las pastas dent´ıfricas se obtuvieron en cantidades de 3 kg en una mezcladora para pasta dent´ıfrica de baja cizalla Lang Vacumix en las siguientes etapas. Se llev´o a cabo el mezclado bajo vac´ıo. Etapa 1 Se introdujeron 508,20 g de agua en la mezcladora. Etapa 2 Se mezcl´o en seco la goma guar con 1000 g de trihidrato de al´ umina y se introdujo en la mezcladora. Se mezcl´ o durante 10 minutos. Se obtuvo una crema suave. Etapa 3 En una vasija aparte se mezclaron los siguientes ingredientes: Jarabe de sorbita Sacarina Fosfato monos´ odico Monofluorofosfato s´ odico Formalina

510,00 6,00 9,00 24,60 1,20

g g g g g

Se calent´o la mezcladora para disolver todos los ingredientes s´olidos en el jarabe de sorbita. La soluci´on se introduce lentamente en la mezcladora y se mezcla durante 10 minutos. Etapa 4 Se introduce lentamente en la mezcladora una mezcla seca del resto de trihidrato de al´ umina, 500,00 g, el di´ oxido de titanio, 30,00 g, y la goma de xantano, 5,25 g, y se mezcla durante aproximadamente 15 minutos. Etapa 5 Se introduce en la mezcladora principal una mezcla de detergentes (45,00 g de lauril sulfato s´odico y 15,00 g de dodecilbenceno sulfonato s´odico) y el resto del jarabe de sorbita, 300,00 g, y se mezcla durante 15 minutos.

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Etapa 6 Se a˜ nade el aroma, 30,00 g, y se mezcla durante 10 minutos. Se envasa entonces la pasta dent´ıfrica en tubos. Se determinaron los ´ındices de cohesi´on (g) de las pastas dent´ıfricas 24 horas despu´es de la manufactura. El ´ındice de cohesi´on es una medida de la consistencia de una pasta dent´ıfrica (v´ease J.Soc.Cosmet.Chem. 21 459-470 (1970) en la p´ agina 461) y se determina empleando un instrumento que mide la fuerza necesaria para separar un volumen normalizado de pasta dent´ıfrica entre placas de a´rea normalizada. Los resultados quedan ilustrados con el gr´afico adjunto que muestra la curva del ´ındice de cohesi´on en funci´ on del porcentaje de goma de xantano en la combinaci´ on de aglutinantes, siendo el resto goma guar. La curva muestra que se obtiene un marcado efecto sin´ergico con relaciones de xantano:guar de 6:1 a 1:6, m´ as especialmente entre 3:2 y 1:4. En el gr´afico se representa tambi´en el ´ındice de cohesi´on de 24 horas de la pasta dent´ıfrica que tiene una relaci´on en peso de xantano:guar de 1:3 obtenida por modificaci´ on del procedimiento descrito antes para incluir cantidades variables de jarabe de sorbita con el agua en la etapa 1. Los puntos A, B y C corresponden respectivamente a la incorporaci´ on en la mezcladora, en la etapa 1, de 150 g , 450 g y 810 g de jarabe de sorbita, medio de hidrataci´ on l´ıquido (es decir agua + jarabe de sorbita) que contiene respectivamente, 16,0%, 32,9% y 43,0% de sorbita. Se ve que no hay aumento sinergico en el ´ındice de cohesi´ on cuando se incluye todo el jarabe de sorbita (810 g) en el medio l´ıquido de hidrataci´ on. Las pastas dent´ıfricas que corresponden a los puntos de la curva y tambi´en a los puntos A y B ten´ıan una textura suave satisfactoria y una apariencia aceptable. La pasta dentifrica correspondiente al punto C, que no ha sido hecha por el procedimiento seg´ un esta invenci´on, ten´ıa una textura granular ordinaria. La textura gruesa del canutillo de pasta, se nota especialmente cuando se extiende con los dedos e indica una baja calidad del producto. El canutillo de pasta dent´ıfrica carece de esa textura uniformemente suave requerida en un producto comercial aceptable. La forma de llevar a cabo el procedimiento de la invenci´on antes descrita puede emplear tambien otras mezcladoras de pasta dent´ıfrica, por ejemplo las mezcladoras Thompson o Fryma. Tambien son posibles diversas variaciones de las etapas 3 y 4 sin que haya cambio sustancial en las propiedades de las pastas dent´ıfricas resultantes. Por ejemplo, se puede invertir la secuencia de estas etapas. El electrolito a˜ nadido en la etapa 3 puede disolverse, alternativamente, en el agua de la etapa 1. Cuando se sustituye el jarabe de sorbita por glicerina se obtiene un producto insatisfactorio. En el almacenamiento hay separaci´ on de fases. Ejemplo 2 Se obtuvo una pasta dent´ıfrica siguiendo la f´ ormula y el procedimiento del Ejemplo 1 excepto en que se reemplaz´o la goma guar de la Etapa

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2 por 21 g de mezcla comercial de goma guar y xantano empleada en el Ejemplo Comparativo A y sin a˜ nadir goma de xantano en la Etapa 4. Se obtuvo una pasta dent´ıfrica satisfactoria que daba un canutillo extruido de textura suave y apariencia aceptable. Ejemplo 3 Se obtuvo una pasta dent´ıfrica de acuerdo con la f´ ormula siguiente:

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% Trihidrato de al´ umina S´ılice precipitada Jarabe de sorbita (soluci´on al 70%) Goma guar Sacarina Fosfato monos´ odico Monofluorofosfato s´ odico Formalina Di´oxido de titanio Lauril sulfato s´ odico Aroma Agua

30,00 9,00 15,00 1,00 0,20 0,30 0,82 0,04 1,00 2,10 0,90 39,64

Esta pasta dent´ıfrica se hizo en una cantidad de 5 kilogramos en una mezcladora Molteni TM5 en las etapas siguientes. El mezclado se llev´o a cabo al vac´ıo. Etapa 1 Se colocaron en la mezcladora agua (1825 g) y jarabe de sorbita (250 g). Se a˜ nadieron entonces la sacarina (10 g), el fosfato monos´ odico (15 g), el monofluorofosfato s´ odico (41 g) y la formalina, y se mezclaron durante 5 minutos. Etapa 2 Se mezclaron en seco la goma guar (50 g) y el di´ oxido de titanio (50 g) con trihidrato de al´ umina (1500 g) y se llevaron despues a la mezcladora. El mezclado tuvo lugar durante aproximadamente 20 minutos. Etapa 3 Se a˜ nadi´ o a la mezcladora jarabe de sorbita (250 g) y se mezcl´o durante 5 minutos. Etapa 4 Se a˜ nadi´ o la s´ılice precipitada (450 g). El mezclado tuvo lugar durante 15 minutos. Etapa 5 Se disolvi´o el lauril sulfato s´ odico (105 g) en el resto de agua (157 g) y jarabe de sorbita (250 g), y se llevaron a la mezcladora, mezcl´andose durante 15 minutos. Etapa 6 Se a˜ nadi´ o el aroma (45 g) y se mezcl´o durante 10 minutos. Se introdujo entonces la pasta dent´ıfrica en tubos. Al extruir el tubo la pasta que sal´ıa ten´ıa una textura suave satisfactoria y una apariencia aceptable. Ejemplo Comparativo A Se hizo una pasta dent´ıfrica por el procedimiento del Ejemplo 1 excepto en que todo el jarabe de sorbita se incluye en la Etapa 1; en la Etapa 2 se reemplaza la goma guar por 25,5 g de una mezcla comercial de goma guar y goma de 5

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xantano (relaci´on en peso 92,5:7,5) fabricada por Hercules Inc. como DP 4-33 (vease el Ejemplo 1 de la solicitud de patente Brit´anica GB-A-32 082 062); y en la etapa 4 no se incluye nada de xantano. La cinta de pasta dent´ıfrica al salir del tubo era de aspecto mate y con textura granular ordinaria. Ejemplo Comparativo B Se repiti´ o el procedimiento del Ejemplo 1 salvo que todo el trihidrato de al´ umina se incluy´ o en la Etapa 4 y nada en la Etapa 2. Las pastas resultantes ten´ıan una apariencia insatisfactoria y una textura granular ordinaria. En la Etapa 2 no se obtuvo una crema suave sino grumos indicadores de una hidrataci´ on incompleta del aglutinante. Ejemplo Comparativo C En este ejemplo comparativo se hicieron pastas dent´ıfricas con la f´ ormula del Ejemplo 1 utilizando las caracter´ısticas del procedimiento descrito en la solicitud de patente Brit´ anica GB-A-2 082 062 (Colgate-Palmolive). En la Etapa 1 del procedimiento se incluy´ o todo el jarabe de sorbita con el agua. En la Etapa 2 se utiliz´o una mezcla de goma de guar y goma de xantano y se omiti´ o el abrasivo, a˜ nadiendose todo el abrasivo en la Etapa 4. Durante la Etapa 2 se calent´o la mezcla a 60◦ C. Se vari´o la relaci´on en peso goma de xantano:goma guar. Todas las pastas dent´ıfricas ten´ıan una textura granular ordinaria inaceptable y los ´ındices de cohesi´on obtenidos no mostraban pico sinergico en el intervalo 1:6 : 1:1 para la relaci´ on xantano:guar en peso. Los valores t´ıpicos obtenidos eran los siguientes: Relaci´ on en peso xantano:guar

Indice de cohesi´on (g) 24 hr.

1:6 1:4 1:3 1:1

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Ejemplo Comparativo D Se obtuvo una pasta dent´ıfrica de la siguiente composici´ on.

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Jarabe de sorbita (soluci´on al 70%) Goma xantano-guar (DP 4-33) Sacarina Agua Trihidrato de al´ umina Di´oxido de titanio Acido asc´orbico Monofluorofosfato s´ odico Lauril (3-etoxilado)sulfato s´odico (soluci´on al 28%) Aroma

23,000 1,400 0,140 22,683 45,000 0,400 0,400 0,620 5,357 1,000

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Esta f´ ormula es esencialmente igual a la del Ejemplo 1 de la solicitud de patente Brit´ anica GB-A-2 082 062 y difiere u ´nicamente en que se utilizan abrasivo y fluoruro distintos. La pasta dent´ıfrica se hizo en una cantidad de 3 kg. En la primera etapa se combin´ o la goma xantano-guar con todo el agua y sorbita en condiciones de agitaci´on vigorosa y a 60◦ C. Ya que todo el agua y la sorbita se usaron en esta etapa, la sacarina, ´acido asc´ orbico y monofluorofosfato s´odico se disolvieron en los l´ıquidos antes de la adici´on de la mezcla de goma aglutinante. Una vez dispersado DP 4-33 en los l´ıquidos, se llev´o la mezcla a una mezcladora Lang de 3 kg y se a˜ nadieron los restantes ingredientes, abrasivo, detergente y aroma uno cada vez mezclando despu´es de cada adici´on. Se experimentaron grandes dificultades para hidratar satisfactoriamente las gomas en la primera etapa. En un intento de evitar la presencia de grumos en el producto final, se llevo a cabo el mezclado utilizando un homogeneizador de alta cizalla durante 1 hora (aunque un procedimiento as´ı prolongado es inaceptable en la pr´ actica comercial). Por este medio se pudo producir una pasta dent´ıfrica final libre de grumos, pero la pasta dent´ıfrica ten´ıa una textura granular gruesa que empeoro al cabo de 24 horas. Por consiguiente, ni con las condiciones extremas de mezclado descritas se pudo obtener una pasta dent´ıfrica satisfactoria.

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REIVINDICACIONES 1. Un procedimiento para fabricaci´ on de una pasta dent´ıfrica que comprende una fase humectante l´ıquida acuosa que consiste esencialmente en una soluci´ on acuosa de sorbita espesada por un aglutinante hidratado que comprende una goma vegetal hidratada, y un agente abrasivo en part´ıculas insoluble en agua disperso en la fase l´ıquida espesada, donde el procedimiento se caracteriza porque la hidrataci´ on de la goma vegetal se lleva a cabo por mezclado de la goma vegetal, bajo efecto de cizalla, con un medio l´ıquido de hidrataci´ on que consiste en agua y 0 a 33% en peso del medio l´ıquido de hidrataci´ on de sorbita, llev´ andose a cabo el mezclado en presencia de una cantidad de agente abrasivo en part´ıculas tal que se produzca durante el mezclado el suficiente efecto de cizalla para obtener una hidrataci´ on uniforme de la goma vegetal con la producci´ on de una crema suave, depu´es de lo cual se mezcla con la goma vegetal hidratada el resto de agua y humectante, el resto de abrasivo, y otros ingredientes convencionales, para producir la pasta dent´ıfrica. 2. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, donde el medio de hidrataci´ on l´ıquido comprende menos de 25% de sorbita por peso del medio. 3. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1 o la reivindicaci´on 2, donde la hidrataci´ on de la goma vegetal se lleva a cabo en presencia de al menos 10% en peso de la pasta dent´ıfrica del agente abrasivo en part´ıculas. 4. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 3 donde la hidrataci´ on de la goma vegetal se lleva a cabo en presencia de al menos 30% en peso de la

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pasta dent´ıfrica del agente abrasivo en part´ıculas. 5. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde la goma vegetal es goma guar. 6. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el aglutinante hidratado comprende tambi´en goma de xantano hidratada. 7. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 6 donde la hidrataci´ on de la goma de xantano se efect´ ua despu´es de la hidrataci´ on de la goma vegetal. 8. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 6 donde la hidrataci´ on de la goma de xantano se efect´ ua al mismo tiempo que la hidrataci´ on de la goma vegetal. 9. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8 donde la relaci´on en peso de goma de xantano a goma guar es de 6:1 a 1:6. 10. Un procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 9 donde la relaci´ on en peso de goma de xantano a goma guar es de 3:2 a 1:4. 11. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde la cantidad de aglutinante es 0,2 a 2% en peso de la pasta dent´ıfrica. 12. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde la cantidad de sorbita, expresada como soluci´on acuosa al 70%, es 20 a 75% en peso de la pasta dent´ıfrica. 13. Un procedimiento seg´ un cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el agente abrasivo en part´ıculas insoluble en agua es al´ umina hidratada o s´ılice o una mezcla de las mismas.

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