Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0228 (1978) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (método volumétrico)

AG 03.02-307

CDU 631.8:525 FERTILIZANTES DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL (Método volumétrico)

Norma Ecuatoriana

INEN 228 1977-02

1. OBJ ETO

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 – Ave. Colón 1663 – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método volumétrico para la determinación del fósforo total en fertilizantes.

2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a todos los materiales utilizados comúnmente como fertilizantes.

3. TERMINOLOGIA 3.1 Fósforo total. Es la cantidad de fósforo presente en un fertilizante y expresado convencionalmente en porcentaje de anhídrido fosfórico.

4. RESUMEN 4.1 Precipitar el fósforo en medio acido, mediante el reactivo quimociac, y titular el molibdo-fosfato de quinolina con una solución alcalina estandarizada y retitular con una solución acida estandarizada.

5. INSTRUMENTAL 5.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg. 3

5.2 Matraz volumétrico, de 250cm . 5.3 Matraz Erlenmeyer de 500 cm 3. 5.4 Plancha eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura. 5.5 Aparato para filtración al vacío. 5.6 Embudo de porcelana, para filtración. 3

5.7 Bureta, de 50 cm . 5.8 Vaso de precipitación, de 250 cm 3.

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6. REACTIVOS 6.1 Acido nítrico concentrado, reactivo para análisis. 6.2 Solución al 10% de ácido nítrico. 6.3 Solución 0,183 15 N de ácido nítrico, debidamente estandarizada. 6.4 Solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.5 Solución al 70-72% de ácido perclórico. 3

6.6 Reactivo quimociac. Disolver 70 g de molibdato de sodio dihidratado en 250 cm de agua destilada. 3

3

Aparte, disolver 60 g de ácido cítrico en una mezcla de 85 cm de ácido nítrico y 150 cm de agua destilada. Gradualmente añadir la solución de molibdato a la mezcla de ácidos cítrico y nítrico con una pequeña agitación. Añadir a 100 cm3 de agua destilada 35 cm 3 de ácido nítrico y 5 cm 3 de quinolina sintética. Añadir la solución de quinolina a la mezcla de molibdato, ácido nítrico y ácido cítrico, mezclar bien y dejaren reposo durante 24 h. Filtrar y añadir 280 cm3 de acetona y diluirlo en 1 000 cm 3 con agua destilada. 6.7

Solución alcohólica de azul timol. Disolver 0,1 g de azul timol en 2,2 cm 3 de una solución de 0,1

N de hidróxido de sodio y diluir con 100 cm3 de una solución de alcohol etílico al 50%. 6.8

Solución al 0,1% de fenolftaleína. Disolver 0,1 g de fenolftaleína en 100 cm3 de alcohol etílico al

50%. 6.9 Solución indicadora mezclada. Mezclar conjuntamente 90 cm 3 de la solución indicadora azul timol y 60 cm3 de la solución indicadora de fenolftaleína. 6.10 Papel filtro (pulpa). Mezclar con agua el papel filtro y agitar durante dos minutos.

7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 7.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 7.1. 7.3 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 µm (ver INEN 154), y homogeneizar. 7.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo. 7.5

EI material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de

contaminación.

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8. PROCEDIMIENTO 8.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 8.2

Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra, y colocar en el vaso de 3

precipitación de 250cm (ver Anexo A). 8.3 Agregar 30 cm3 de ácido nítrico concentrado y hervir por 45 min. 8.4 Enfriar y añadir 20 cm 3 de la solución 6.5. 8.5 Hervir lentamente el vaso de precipitación y su contenido, hasta que la solución se vuelva incolora y empiece a aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad). 8.6 Enfriar, añadir 50 cm3 de agua destilada y volver a hervir por pocos minutos. 8.7 Filtrar en un matraz volumétrico de 250 cm 3 y llevar a volumen con agua destilada. 8.8

Transferir a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 una alícuota del líquido filtrado según 8.7, que 3

contenga no más de 30 mg de anhídrido fosfórico y diluir a 100cm con agua destilada. 8.9

Añadir 60 cm3 del reactivo quimociac, cubrir con un vidrio de reloj, calentar y hervir durante un

minuto. 8.10 Retirar de la plancha eléctrica y, mientras se enfría, agitar la solución. 8.11

Preparar el lecho filtrante, de aproximadamente 0,7 cm de espesor, sobre el disco perforado del

embudo de porcelana, mediante dos incrementos iguales de pulpa de papel filtro; secar mediante succión entre cada una de las adiciones. 8.12 Transferir al embudo filtrante el precipitado y lavar el matraz cinco veces, cada vez con porciones de 3

15 cm de agua destilada. 8.13 Inmediatamente, lavar las paredes del embudo con aproximadamente 15 cm3 de agua destilada, para separar la acetona residual. 8.14 Volver a lavar el precipitado con tres porciones adicionales de 15 cm3 de agua destilada en cada adición y mantener el precipitado todo el tiempo ligeramente húmedo. 8.15 Transferir el precipitado a un vaso de precipitación, lavar el papel filtro y la cápsula de porcelana mediante un chorro de agua destilada, recogiendo todos los líquidos en el vaso de precipitación y, finalmente, diluir a un volumen de 75 a 100cm3. 8.16 Usando la solución 0,366 3N de hidróxido de sodio, titular el contenido en el vaso de precipitación, hasta que desaparezca el color amarillo. 8.17 Agregar un exceso de 3 a 5 cm 3 de la solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio y 1 cm3 de la solución indicadora mezclada y, usando la solución 0,183 15 N de ácido nítrico, titular hasta obtener un color azul gris, que será el punto final de la titulación. (Continúa)

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8.18 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos y, usando una cantidad conocida de anhídrido fosfórico (0,1-0,2 mg) y diluciones de 1 + 9 de la solución de hidróxido de sodio y ácido nítrico, para la titulación del anhídrido fosfórico añadido en la titulación del blanco, calcular la diferencia del equivalente de la solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio y sustraer este blanco de todas las determinaciones de la muestra.

9. CALCULOS 9.1 El contenido del fósforo total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente:

P2O5 =

(V1 − 2 V2 )25 m x V3

Siendo: P2O5 = contenido de anhídrido fosfórico total, en el fertilizante, en porcentaje de masa. V1

= volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado para disolver el precipitado de la muestra en cm 3.

V2

= volumen de la solución de ácido nítrico empleado en la retrotitulación, en cm 3.

V3

= volumen de la alícuota empleada para precipitar el anhídrido

m

= masa de la muestra del fertilizante, en g.

fosfórico.

10. ERRORES DE METODO 10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 11.2

En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe

mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 11.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.

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ANEXO A A.1 Para muestras de fertilizantes que contengan pequeñas cantidades de materia orgánica, disolver 1 g de muestra en 30 cm3 de ácido nítrico concentrado más 5 cm3 de ácido clorhídrico y calentar hasta que la 3

materia orgánica se haya destruido. Enfriar la solución, transferir a un matraz volumétrico de 250 cm , llevar a volumen, filtrar y continuar el procedimiento, como se indica en 8.8. A.2 Para muestras de fertilizantes que contengan grandes cantidades de materia orgánica, disolver 1 g de muestra en 30 cm3 de ácido nítrico concentrado más 5 cm3 de ácido clorhídrico y calentar elevando la temperatura hasta 170°C, aproximadamente, por lo menos 1 h y seguir el procedimiento como se indica en 8.5.

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APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN

209 330 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227

INEN 229 INEN 230 INEN 231 INEN 232 INEN 233 INEN 234 INEN 235 INEN INEN INEN INEN

236 237 238 239

Fertilizantes. Terminología. Fertilizantes. Clasificación. Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. Fertilizantes. Urea. Requisitos. Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos. Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. Fertilizantes. Muestreo. Fertilizantes. Envasado y rotulado. Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. Fertilizantes. Determinación del Biuret Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica). Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro). Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. Fertilizantes. Determinación del azufre. Fertilizantes. Determinación del calcio.. Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en acido. (Método gravimétrico).

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INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros.

Z.3 BASES DE ESTUDIO Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley Autority. Alabama, 1973. Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Total phosphorus. Volumetric Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. Norma Colombiana ICONTEC 233. Abonos o fertilizantes. Método cuantitativo de determinación del fósforo total. (Método volumétrico). Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 228

TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN FÓSFORO TOTAL (Método volumétrico).

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio:

DEL Código: AG 03.02-307

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1975-04-21 Subcomité Técnico: Fertilizantes Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico:

a 1975-07-04 Fecha de aprobación: 1975-01-31

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Washington Bejarano

FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN

Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampertegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-03 Oficializada como: Obligatorio Registro Oficial No. 572 del 1978-04-24

Por Acuerdo Ministerial No. 317 del 1978-04-13

Instituto E cuatoriano de Normaliza ción, IN E N - B aquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dire c ción G eneral: E-Mail: furresta @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a de Normaliza ción: E-Mail: normaliza cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a de Certific a ción: E-Mail: c ertific a cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a de Verific a ción: E-Mail: ve rific a cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a de Servicios Te cnológicos: E-Mail: inenc ati @ inen.gov.e c Regional Guayas: E-Mail: inenguayas @ inen.gov.e c Regional A zuay: E-Mail: inencuenc a @ inen.gov.e c Regional Chimbora zo: E-Mail: inenriobamba @ inen.gov.e c URL:www.inen.gov.e c