Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0196 (2009) (Spanish): Cemento hidráulico. Determinación de la finura mediante el aparato de permeabilidad al aire

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 196:2009 Segunda revisión

CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE. Primera Edición STANDARD TEST METHODS FOR FINENESS OF HYDRAULIC CEMENT BY AIR PERMEABILITY APPARATUS.

First Edition

DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, finura-Blaine, ensayo. CO 02.02-302 CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10

CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 ICS: 91.100.10

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

CIIU: 3692 CO 02.02-302

NTE INEN CEMENTO HIDRÁULICO. 196:2009 DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE Segunda revisión PERMEABILIDAD AL AIRE 2009-07

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar la finura del cemento hidráulico, en términos de superficie específica, expresada como el área total de la superficie en centímetros cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento, utilizando el aparato Blaine de permeabilidad al aire.

2. ALCANCE 2.1 Se presentan dos métodos de ensayo: El método de ensayo A es el de ensayo de referencia que utiliza el aparato Blaine normalizado operado manualmente, mientras que el método de ensayo B permite el uso de un aparato automatizado que tiene que estar de acuerdo con los requisitos de calificación de este método de ensayo, demostrando un desempeño aceptable. Aunque el método de ensayo puede ser, y ha sido, utilizado para la determinación de medidas de finura de materiales diversos, debe entenderse que, en general, los valores obtenidos son relativos antes que absolutos. 2.2 Este método de ensayo se aplica a los cementos portland. Sin embargo, el usuario debería ejercer su criterio en determinar la aplicabilidad con respecto a la medición de la finura de cementos con densidades o porosidades que difieren de aquellos asignados al Material Normalizado de Referencia No. 114. 2.3 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso.

3. DEFINICIONES 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 151.

4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Temperatura del cemento. Tanto para el método A como para el método B, la muestra de cemento debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada.

5. MÉTODO DE ENSAYO 5.1 Fundamento. La determinación de la finura del cemento se basa en que la velocidad de paso del aire a través de una capa de dicho material, con determinada porosidad, es función del número y del tamaño de los poros existentes en la capa, los cuales dependen del tamaño de las partículas del material y por lo tanto de su superficie específica. MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA 5.2 Equipos 5.2.1 Descripción del aparato. El aparato Blaine de permeabilidad al aire consiste esencialmente de un mecanismo que permite pasar una cantidad definida de aire a través de una camada o pastilla de cemento preparada con una porosidad definida. El número y tamaño de los poros en una camada preparada de porosidad definida es una función del tamaño de las partículas y determina la velocidad de flujo del aire a través de la camada. El aparato ilustrado en la figura A.1 consiste específicamente de las partes descritas en 5.2.2 a 5.2.6. (Continúa) DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, finura-Blaine, ensayo. -1-

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5.2.2 Celda de permeabilidad. La celda de permeabilidad consiste de un cilindro rígido, con un diámetro interior de 12,70 mm ± 0,10 mm, construido de acero inoxidable austenítico. El interior de la celda debe tener un acabado de 0,81 µm. El borde superior de la celda debe formar ángulo recto con el eje principal de la misma. La parte inferior de la celda debe ser capaz de formar un acople hermético con el extremo superior del manómetro de manera que no haya fuga de aire entre las superficies de contacto. Un borde de 0,5 mm a 1 mm de ancho debe ser parte integrante de la celda o estar firmemente fijado a la celda a 55 mm ± 10 mm desde el borde superior, para soporte del disco de metal perforado. El borde superior de la celda de permeabilidad debe estar provisto de un collar saliente para facilitar su remoción del manómetro (ver nota 1). 5.2.3 Disco. El disco debe estar construido de metal inoxidable y debe tener un espesor de 0,9 mm ± 0,1 mm, con 30 a 40 perforaciones de 1 mm de diámetro uniformemente distribuidas sobre su área. El disco debe calzar ajustadamente en el interior de la celda. La parte central de uno de los lados del disco debe estar marcada o inscrita de manera legible para permitir que el operador coloque siempre ese lado hacia abajo cuando lo inserte dentro de la celda. La marca o inscripción no se debe extender dentro de ninguna de las perforaciones, ni tocar sus periferias, ni extenderse dentro del área del disco que descansa sobre el asiento de la celda. 5.2.4 Émbolo. El émbolo debe ser construido de acero inoxidable austenítico y debe encajar dentro de la celda con una holgura de no más de 0,1 mm. La base del émbolo se debe unir firmemente con las superficies laterales y formar ángulos rectos con el eje principal. El émbolo debe tener una cara plana de 3,0 mm ± 0,3 mm de ancho para permitir el escape de aire. La parte superior del émbolo debe estar provista de un collarín de manera que cuando el émbolo sea introducido en la celda y el collarín entre en contacto con el borde superior de la celda, la distancia entre el fondo del émbolo y la parte superior del disco perforado debe ser de 15 mm ± 1 mm. 5.2.5 Papel filtro. El papel filtro debe ser de mediana retención, correspondiente al Tipo 1, Grado B, de acuerdo con la norma ASTM E 832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, con bordes uniformes y deben tener el mismo diámetro que el interior de la celda (ver nota 2). 5.2.6 Manómetro. El manómetro es un tubo en forma de U, debe ser construido de acuerdo al diseño indicado de la figura A.1, usando tubo de vidrio de espesor estándar de diámetro exterior nominal de 9 mm. La parte superior de un brazo del manómetro debe formar una conexión hermética con la celda de permeabilidad. El brazo del manómetro conectado a la celda de permeabilidad debe tener una línea grabada al medio y alrededor del tubo a una distancia de 125 mm a 145 mm debajo del tubo de salida lateral superior y también otras a distancias de 15 mm ± 1 mm, 70 mm ± 1 mm y 110 mm ± 1 mm sobre esa línea. El manómetro debe tener una salida lateral a una distancia entre 250 mm y 305 mm sobre el fondo del manómetro para uso en la evacuación del aire del brazo del manómetro conectado a la celda de permeabilidad. Esta salida debe tener una válvula o llave de cierre hermética a no más de 50 mm del brazo del manómetro. El manómetro debe estar firmemente montado de manera que sus brazos estén verticales. 5.2.7 Cronómetro. El cronómetro debe tener mecanismos seguros de arranque y parada y debe permitir lecturas con una aproximación de 0,5 segundos o menos. El cronómetro debe tener una precisión de 0,5 s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60 s, y de 1 % o menos para intervalos de tiempo de 60 s a 300 s. 5.2.8 Balanza analítica. De por lo menos 0,001 g de sensibilidad. 5.3 Reactivos y materiales 5.3.1 Líquido del manómetro. El manómetro se debe llenar hasta la línea media con un líquido no volátil, no higroscópico, de baja viscosidad y densidad, tal como el dibutyl fthalato (dibutyl 1,2benceno-dicarboxilato) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de residuos. _____________ NOTA 1. El acero inoxidable Tipo 303, Norma ASTM A 582 (Designación UNS S30300) se ha encontrado que es el adecuado para la construcción de la celda de permeabilidad y el émbolo o pistón. 1

NOTA 2. Los discos de papel filtro que son demasiado pequeños pueden dejar parte de la muestra adherida a la pared interior de la celda sobre la parte superior del disco. Cuando es muy grande su diámetro, los discos tienen la tendencia a ondularse y causar resultados erráticos.

(Continúa) -2-

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5.3.2 Muestra. La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe ser realizada utilizando el lote vigente del Material de Referencia Estándar NIST No. 114. La muestra debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada. 5.3.3 Mercurio. De grado reactivo ACS o mejor. 5.4 Calibración del aparato 5.4.1 Volumen aparente de la camada compactada de polvo. Determinar el volumen aparente de la camada compactada de polvo por el método del desplazamiento de mercurio como sigue: 5.4.1.1 Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando hacia abajo los bordes, utilizando un pisón que tenga un diámetro ligeramente más pequeño que el de la celda, hasta que los discos filtro reposen planos sobre el disco de metal perforado; luego llenar la celda con mercurio, quitando cualquier burbuja de aire adherida a la pared de la celda. Utilizar pinzas para manejar la celda. Si la celda está hecha de material que se puede amalgamar con el mercurio, se debe proteger el interior de la misma con una película muy fina de aceite poco antes de añadir el mercurio. Nivelar el mercurio con el borde superior de la celda presionando ligeramente una pequeña placa de vidrio contra la superficie del mercurio hasta que el vidrio esté en el mismo plano de la superficie del mercurio y del borde de la celda, asegurándose que no haya burbujas ni vacíos entre la superficie del mercurio y la placa de vidrio. Retirar el mercurio de la celda, pesarlo y registrar su masa. Retirar de la celda uno de los discos de papel filtro. Utilizando una cantidad tentativa de cemento de 2,80 g (ver nota 3) comprimir el cemento (ver nota 4) de acuerdo con 5.5.3 con un disco de papel filtro sobre la muestra y otro bajo la misma. Dentro del espacio no llenado en la parte superior de la celda, añadir mercurio, quitar el aire atrapado y nivelar como se indicó anteriormente. Retirar el mercurio de la celda, pesar y registrar la masa del mercurio. 5.4.1.2 Calcular el volumen aparente ocupado por el cemento con una aproximación de 0,005 cm como sigue: V = (W A – W B)/D

3

(1)

Donde: 3,

V = volumen aparente del cemento, cm W A = gramos de mercurio requeridos para llenar la celda sin cemento, W B = gramos de mercurio requerido para llenar la porción de la celda no ocupada por el lecho de cemento en la celda y 3 D = densidad del mercurio a la temperatura de ensayo, Mg/m . (Ver la tabla 1). TABLA 1 Densidad del mercurio, viscosidad del aire (), y Temperatura ° Ambiente, C

Densidad del 3 Mercurio, Mg/m

18 20 22 24 26 28 30 32 34

13,55 13,55 13,54 13,54 13,53 13,53 13,52 13,52 13,51

 a temperaturas dadas

Viscosidad del aire, η µPa.s 17,98 18,08 18,18 18,28 18,37 18,47 18,57 18,67 18,76

 4,24 4,25 4,26 4,28 4,29 4,30 4,31 4,32 4,33

__________ NOTA 3. No es necesario usar la muestra normalizada para la determinación del volumen aparente. NOTA 4. La camada de cemento preparada, debe ser firme. Si está muy suelta o si el cemento no puede ser comprimido hasta el volumen deseado, ajuste la cantidad tentativa de cemento utilizada.

(Continúa) -3-

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5.4.1.3 Realizar por lo menos dos determinaciones del volumen aparente del cemento, utilizando compactaciones separadas para cada determinación. El valor de volumen aparente utilizado para 3 cálculos posteriores debe ser el promedio de dos valores que coincidan dentro de ± 0,005 cm . Registrar la temperatura en la vecindad de la celda al comienzo y al final de la determinación. 5.5 Preparación de la muestra 5.5.1 Preparación de la muestra. Vaciar el contenido de una ampolleta de muestra de cemento 3 normalizado en un frasco de aproximadamente 120 cm y sacudirlo vigorosamente por 2 minutos para esponjar el cemento y romper terrones o aglomeraciones. Dejar descansar el frasco tapado por 2 minutos adicionales, luego quitar la tapa y revolver suavemente para distribuir en toda la muestra la fracción fina que se haya depositado sobre la superficie después del agitado. 5.5.2 Masa de la muestra. La masa de la muestra normalizada utilizada para el ensayo de calibración debe ser aquella que se requiere para producir una camada de cemento que tenga una porosidad de 0,500 ± 0,005 y debe ser calculada como sigue: W = V(1-)

(2)

Donde: W = gramos de muestra requerida,  = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15 3 3 Mg/m o 3,15 g/cm ) 3 V = volumen aparente de la camada de cemento, cm , según se determinó de acuerdo con 5.4.1, y  = porosidad deseada de la camada de cemento (0,500 ± 0,005) (ver nota 5) 5.5.3 Preparación de la camada de cemento. Asentar el disco perforado sobre la base en la celda de permeabilidad, con la cara inscrita o marcada hacia abajo. Colocar un disco de papel filtro sobre el disco de metal y presionar los bordes hacia abajo con el pisón que tiene un diámetro ligeramente menor que aquel de la celda. Pesar con una aproximación de 0,001 g, la cantidad de cemento determinada de acuerdo con 5.5.2 y colocarla en la celda. Golpear ligeramente el lado de la celda con objeto de nivelar la camada de cemento. Colocar un disco de papel filtro encima del cemento y comprimir el cemento con el émbolo hasta que el collarín del émbolo esté en contacto con el borde o superior de la celda. Extraer lentamente el émbolo una pequeña distancia; gire alrededor de 90 , volver a presionar y retirarlo lentamente. Para cada determinación use discos de papel filtro nuevos. 5.6 Ensayo de permeabilidad: 5.6.1 Acoplar la celda de permeabilidad al tubo del manómetro asegurándose que se haya obtenido una conexión hermética (ver nota 6) y cuidando de no sacudir o alterar la camada preparada de cemento. 5.6.2 Evacuar Lentamente el aire en el brazo del manómetro de tubo U hasta que el líquido alcance la marca superior, en ese momento cerrar la válvula firmemente. Arrancar el cronómetro cuando la base del menisco del líquido del manómetro alcance la segunda marca (cercana a la parte superior) y pararlo cuando la base del menisco del líquido alcance la tercera marca (cercana al fondo). Anotar el intervalo de tiempo medido y registrarlo en segundos. Anotar la temperatura del ensayo y registrarla en grados centígrados. 5.6.3 Para la calibración del instrumento, hacer por lo menos tres determinaciones del tiempo de flujo sobre cada una de las tres camadas preparadas separadamente con la muestra normalizada (ver nota 7). La calibración debe ser realizada por el mismo operador que realiza la determinación de la finura. __________ NOTA 5. La porosidad es la relación del volumen de vacíos en una camada de cemento al volumen aparente total de la camada, V NOTA 6. Se debe aplicar un poco de grasa ligera a la conexión cónica estándar. La eficiencia de la conexión del acoplamiento de la celda al manómetro puede ser determinada, tapando la parte superior, evacuando parcialmente el aire del brazo del manómetro y luego cerrando la válvula. Cualquier caída continua en la presión indica una fuga en el sistema. NOTA 7. La muestra se puede volver a agitar y usar para preparación de la camada de ensayo, siempre que se mantenga seca y todos los ensayos sean realizados dentro de 4 horas de abierta la muestra. -4-

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5.7 Recalibración. El aparato debe ser recalibrado (ver nota 8): 5.7.1 A intervalos periódicos, cuya duración no debe exceder de 2 ½ años, para ser corregido por posible desgaste del émbolo o celda de permeabilidad, o cada que se tenga evidencia de que el ensayo no proporciona datos de acuerdo con la declaración de precisión y desviación del numeral 5.11. 5.7.2 Recalibrar iniciando con 5.5.3 si ocurre cualquier pérdida en el fluido del manómetro, o 5.7.3 Si se ha hecho un cambio en el tipo o calidad del papel filtro utilizado para los ensayos 5.8 Procedimiento 5.8.1 Tamaño de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser la misma que aquella de la muestra normalizada empleada en el ensayo de calibración, con estas excepciones: 5.8.1.1 Cuando se determine la finura del cemento Tipo III u otros tipos de cementos portland finamente molidos, cuyo volumen para esta masa es tan grande que la presión ordinaria del dedo pulgar no permita que el collar del émbolo se ponga en contacto con el borde superior de la celda, en este caso, la masa de la muestra debe ser aquella requerida para producir una camada de ensayo que tenga una porosidad de 0,530 ± 0,005. 5.8.1.2 Cuando se determine la finura de materiales diferentes que el cemento portland, o si para una muestra de cemento portland, una de las porosidades requeridas no se puede obtener, la masa de la muestra debe ser ajustada de manera que se produzca una camada dura y firme por el proceso de compactación. Sin embargo en ningún caso, se debe utilizar más presión que la del dedo pulgar para asegurar la camada apropiada, ni la presión del dedo pulgar sea usada de tal manera que el émbolo "rebote" del borde superior de la celda, cuando la presión sea retirada. 5.8.2 Preparación de la camada de cemento. Preparar la camada del cemento de ensayo de acuerdo con el método descrito en 5.5.3 5.8.3 Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el método descrito en 5.6, excepto que, se debe determinar solo un tiempo de flujo para cada camada. 5.9 Cálculos 5.9.1 Calcular los valores de superficie específica de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

S=

S=

S=

S=

Ss T

(3)

Ts

Ss ηs Ts

T

η

S s (b - ε s ) ε 3 T

ε s3 Ts (b - ε )

S s (b - ε s ) ε 3 η T

ε s3 Ts η (b - ε )

(4)

(5)

(6)

___________ NOTA 8. Se sugiere preparar una muestra secundaria para ser utilizada como un patrón de finura para las revisiones de control del instrumento, entre calibraciones regulares con la muestra de cemento normalizada

(Continúa) -5-

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S=

S=

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S s ρ s (b s - ε s ) ε 3 T

(7)

ρ (b - ε ) ε s3 Ts

S s ρ s (b s - ε s ) η s ε 3 T

(8)

ρ (b - ε ) ε s3 Ts η

Donde: S =

2

superficie específica de la muestra de ensayo, m /kg, 2

SS = superficie específica de la muestra normalizada usada en la calibración del aparato, m /kg (ver nota 9) T =

intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra de ensayo (ver nota 10),

TS = intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra normalizada, utilizada en la calibración del aparato (ver nota 10),  =

viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de la mestra (ver nota 10),

s = viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de a muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (ver nota 10)  = porosidad de la camada preparada de la muestra de ensayo (ver nota 10), S = porosidad de la camada preparada de muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (ver Nota 10), =

densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15 3 3 Mg/m o 3,15 g/cm ),

S=

densidad de la muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (asumida que 3 3 3,15 Mg/m o 3,15 g/cm ),

b=

una constante específicamente apropiada para la muestra de ensayo (para cemento hidráulico se debe utilizar un valor de 0,9), y

bS =

0,9, la constante apropiada para la muestra normalizada.

es

__________ NOTA 9. Al comprar las muestras de la serie SRM 114, en el certificado que viene con ellas, se indica el valor de su superficie específica.

1

NOTA 10. Los valores de

 , 3

y

T

pueden ser tomados de las tablas 1 a 3, respectivamente.

(Continúa) -6-

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TABLA 2 Valores de porosidad de la camada de cemento Porosidad de la camada,  0,496 0,497 0,498 0,499 0,500 0,501 0,502 0,503 0,504

0,349 0,350 0,351 0,352 0,354 0,355 0,356 0,357 0,358

0,505 0,506 0,507 0,508 0,509 0,510

0,359 0,360 0,361 0,362 0,363 0,364

0,525 0,526 0,527 0,528 0,529

0,380 0,381 0,383 0,384 0,385

0,530 0,531 0,532 0,533 0,534 0,535

0,386 0,387 0,388 0,389 0,390 0,391

3

5.9.1.1 Las ecuaciones 3 y 4 deben ser utilizadas en cálculos de finura de cementos portland compactados hasta la misma porosidad que la muestra de finura normalizada. Se utiliza la ecuación 3 si la temperatura de la muestra en el ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 4 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.2 Las ecuaciones 5 y 6 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de cementos portland compactados hasta una porosidad diferente que aquella de la muestra de finura normalizada utilizada en el ensayo de calibración. Se utiliza la ecuación 5 si la temperatura de la muestra en el ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura del ensayo de calibración c on la muestra de finura normalizada y se utiliza la ecuación 6 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.3 Las ecuaciones 7 y 8 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de materiales diferentes del cemento portland. Se utiliza la ecuación 7 cuando la temperatura de la muestra en el ensayo este dentro de ± 3 ºC de la temperatura del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 8 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.4 Se recomienda que el valor de b sea determinado con por lo menos de tres muestras del material en análisis. Ensayar cada muestra en mínimo 4 porosidades diferentes sobre un rango de porosidad de por lo menos 0,06. El coeficiente de correlación debe exceder de 0,9970 para la correlación de

 3 T versus  en cada muestra ensayada. (Ver Apéndice X).

5.9.2 Para calcular los valores de superficie específica en metros cuadrados por kilogramo, multiplicar 2 el área superficial en cm /g por el factor 0,1. (Continúa) -7-

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2

2

5.9.3 Redondear los valores en cm /g a las 10 unidades más cercanas (en m /kg a la unidad más 2 2 2 cercana). Ejemplo: 3 447 cm /g se redondea a 3 450 cm /g o 345 m /kg. 5.10 Informe. Se debe elaborar un informe que contenga al menos los siguientes datos: 5.10.1 Tipo y marca de cemento. 5.10.2 Fechas de fabricación, muestreo y ensayo. 5.10.3 Temperatura del cemento al momento del ensayo. 5.10.4 Temperatura ambiente al momento del ensayo. 5.10.5 Masa de la muestra de ensayo. 5.10.6 Para cementos portland y materiales basados en cemento portland, informar los resultados de una sola determinación sobre una sola camada. 5.10.7 Para materiales de muy alta finura con intervalos de tiempo largos, informar el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, a condición de que los dos concuerden dentro del 2 % respecto al otro. Si no concuerdan, desechar los valores y repetir el ensayo hasta que se obtenga dos valores concordantes, (ver nota 11). 5.10.8 Cualquier otro detalle necesario para la completa identificación de la muestra ensayada. 5.11 Precisión y desviación 5.11.1 Precisión para un solo operador. El coeficiente de variación para un solo operador para cementos portland se ha encontrado que es 1,2 % (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente por el mismo operador, en la misma muestra, no deben diferir en más que 3,4 % de su promedio (ver nota 12). 5.11.2 Precisión multilaboratorio. El coeficiente de variación multilaboratorio para cementos portland se ha encontrado que es 2,1 % (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos laboratorios diferentes sobre muestras idénticas de un material no deben diferir entre ellos en más de 6,0 % de su promedio (ver nota 12). 5.11.3 Ya que no hay material de referencia aceptado, adecuado para determinar alguna desviación que pueda estar asociada con esta norma, no se hace ninguna declaración. MÉTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMÁTICO 5.12 Equipo. El método de ensayo automático emplea aparatos diseñados, ya sea sobre los principios del método de permeabilidad de aire Blaine (ver nota 13) o aparatos basados en los principios de permeabilidad de aire del método Lea and Nurse (ver nota 14).

____________ NOTA 11. La falta de concordancia indica la necesidad de verificaciones del procedimiento y del aparato. Ver también el "Manual para Ensayos de Cemento” NOTA 12. Estos números representan los límites 1s % y d2s % respectivamente, como se describen en la norma ASTM C 670. NOTA 13. El aparato automático está generalmente equipado con un microprocesador capaz de operar los equipos de medición, cálculo y mostrar los resultados del ensayo. Las unidades disponibles comercialmente pueden tener dimensiones del manómetro y de la cama para cemento significativamente diferentes de las especificadas por los métodos normalizados. NOTA 14. El método de permeabilidad al aire de flujo constante de Lea and Nurse, es descrito en BS 4359:1971.

(Continúa) -8-

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5.13 Calibración del equipo. Seguir las recomendaciones del fabricante para calibrar el aparato (ver nota 15). Si el aparato está equipado con más de una celda, cada celda requiere de una calibración separada. El procedimiento del fabricante detalla el método para la preparación de la camada y los pasos requeridos para iniciar la medición automática. Es esencial que se siga el procedimiento precisa y consistentemente para todos los ensayos. 5.14 Procedimiento 5.14.1 Tamaño de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser la misma que la usada en el ensayo de calibración, a menos que se esté ensayando un cemento de diferente densidad o porosidad, en ese caso siga las directrices del fabricante para el ajuste de la masa. 5.14.2 Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad usando el mismo procedimiento utilizado para los ensayos de calibración. Solamente se necesita hacer una determinación para cada camada preparada. 5.15 Requisitos de desempeño (calificación) para los equipos automáticos 5.15.1 Alcance. Cuando los valores de la superficie específica determinados por un equipo automático van a ser usados para aceptación o rechazo del cemento, el método utilizado debe cumplir con los requisitos de calificación de esta sección. Se considera que un método consiste de un instrumento específico, un procedimiento de ensayo que cumpla los requisitos de esta norma y que sea usado de una manera consistente por un laboratorio dado. 5.15.2 Muestras. Seleccionar dos muestras de cemento que tengan una superficie y una densidad que se encuentren entre el rango deseado para el ensayo. El rango del área superficial no debe 2 2 3 exceder de 2 000 cm /g (200 m /kg) y debe tener densidades que no difieran en más de 0,06 g/cm 3 (60 Mg/m ). 5.15.3 Ensayos. Siguiendo el método de ensayo A (Método de referencia) realizar determinaciones por triplicado en cada muestra de cemento. En el mismo día, complete una segunda ronda de ensayos por triplicado, usando el método a ser calificado (Método de ensayo B), incluyendo la formula de normalización descrita en esta sección. Preparar una nueva camada y repetir todos los pasos del procedimiento del ensayo para cada determinación. Informar los valores con una aproximación a 10 2 2 cm /g (1 m /kg). 5.15.4 Cálculos. Calcular el rango y el promedio de las tres réplicas de ensayo para cada método y cada cemento. Un método cumple con los requisitos de calificación si el valor absoluto de la diferencia entre el valor del promedio del método de ensayo A y el correspondiente promedio del método de ensayo B (cada uno con tres réplicas) no es mayor de 2,7 % (ver nota 16) y el rango para cualquiera de los tres ensayos de réplicas no excede de 4,0 % del promedio (ver nota 17). El método es calificado solamente si ambas muestras de cemento alcanzan estos requisitos descritos. Ejemplos de datos de calificación se muestran en el Apéndice Y. ___________ NOTA 15. El fabricante de los aparatos generalmente provee muestras normalizadas que pueden ser utilizadas para la calibración. NOTA 16. Este valor representa la diferencia menos significativa (1sd) para el 95% de confiabilidad como se aplica para el coeficiente de variación de 1,2 % (Precisión para un solo operador) para el método de ensayo A, dado en la sección 5.11.1, La ecuación es: 1sd(95%) = t0,05,df[(2CV²/n)]½

(9)

Donde: df n CV t0,05, 4

= 4, grado de libertad, dos para cada uno de los dos conjuntos de resultados = 3, el número de réplicas = 1,2%, la Precisión para un solo operador, y = 2,776, estadística de t estudios para un 5% de probabilidad con un df = 4.

NOTA 17. Este valor representa el cálculo d2s % para 3 replicas de acuerdo con la tabla 1 de la norma ASTM C 670 y aplica el coeficiente de variación de 1,2 % (Precisión para un solo operador) para el método de ensayo A, dado en la sección 5.11.1.

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5.16 Estandarización. Cuando se requiera estandarizar a fin de alcanzar una conformidad entre el método de ensayo A y el método de ensayo B, estandarice el equipo de la siguiente manera: 5.16.1 Preparar una estandarización separada para cada tipo de cemento a ser ensayado, usando 3 3 muestras de referencia con una variación de densidad dentro de 0,06 g/cm (60 Mg/m ) del cemento a ser ensayado, y compactado hasta la misma porosidad de la camada. 5.16.2 Para cada estandarización, obtener cinco muestras de referencia con un rango mínimo de 2 2 finura por permeabilidad de aire de 800 cm /g (80 m /kg) y una diferencia entre las muestras menor de 2 2 50 cm /g (5m /kg). Si se usan muestras que han sido empleadas en la calificación, deben realizarse nuevas determinaciones. Utilizar el mismo método que se uso para la calificación del instrumento y seguir todos los pasos. Las fórmulas de estandarización válidas deben ser deducidas matemáticamente y aplicadas a todas las muestras. 5.17 Recalificación de un método. Recalificar el método por lo menos una vez por año y cuando ocurra cualquiera de las siguientes condiciones: 5.17.1 El instrumento ha sido modificado significativamente. 5.17.2 El instrumento ha sido reparado sustancialmente. 5.17.3 Evidencias sustanciales indican que el método no está proporcionando datos que cumplan los requisitos de desempeño. 5.17.4 El promedio de una muestra referencial de ensayo del Cement and Concrete Reference Laboratory (CCRL), difiere del valor obtenido por el método en más de 6 %. 5.18 Precisión y desviación 5.18.2 Precisión. Hasta el momento no está disponible ningún dato de precisión. Basándose en los requisitos de calificación, la precisión del método no debe ser mayor que la del método de ensayo A. 5.18.2 Desviación. Ya que no hay un material de referencia apropiado, aceptado para la determinación de cualquier desviación que puede estar asociada con esta norma, no se presenta ninguna declaración de desviación.

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TABLA 3. Tiempo de flujo de aire T = Tiempo de flujo de aire en segundos; T 26 26½ 27 27 ½ 28 28 ½ 29 29 ½ 30 30 ½ 31 31 ½ 32 32 ½ 33 33 ½ 34 34 ½ 35 35½ 36 36 ½ 37 37½ 38 38½ 39 39½ 40 40½ 41 41½ 42 42½ 43 43½ 44 44½ 45 45½ 46 46½ 47 47½ 48 48½ 49 49½ 50 50½

T 5,10 5,15 5,20 5,24 5,29 5,34 5,39 5,43 5,48 5,52 5,57 5,61 5,66 5,70 5,74 5,79 5,83 5,87 5,92 5,96 6,00 6,04 6,08 6,12 6,16 6,20 6,24 6,28 6,32 6,36 6,40 6,44 6,48 6,52 6,56 6,60 6,63 6,67 6,71 6,75 6,78 6,82 6,86 6,89 6,93 6,96 7,00 7,04 7,07 7,11

T 51 51 ½ 52 52 ½ 53 53 ½ 54 54½ 55 55½ 56 56½ 57 57½ 58 58½ 59 59½ 60 60½ 61 61½ 62 62½ 63 63½ 64 64½ 65 65½ 66 66½ 67 67½ 68 68½ 69 69½ 70 70½ 71 71½ 72 72½ 73 73½ 74 74½ 75 75½

T 7,14 7,18 7,21 7,25 7,28 7,31 7,35 7,38 7,42 7,45 7,48 7,52 7,55 7,58 7,62 7,65 7,68 7,71 7,75 7,78 7,81 7,84 7,87 7,91 7,94 7,97 8,00 8,03 8,06 8,09 8,12 8,15 8,19 8,22 8,25 8,28 8,31 8,34 8,37 8,40 8,43 8,46 8,49 8,51 8,54 8,57 8,60 8,63 8,66 8,69

T = El factor para uso en las ecuaciones

T 76 76 ½ 77 77½ 78 78½ 79 79½ 80 80½ 81 81½ 82 82½ 83 83½ 84 84½ 85 85½ 86 86½ 87 87½ 88 88½ 89 89½ 90 90½ 91 91½ 92 92½ 93 93½ 94 94½ 95 95½ 96 96½ 97

98½ 99 99½ 100 100½

T 8,72 8,75 8,77 8,80 8,83 8,86 8,89 8,92 8,94 8,97 9,00 9,03 9,06 9,08 9,11 9,14 9,17 9,19 9,22 9,25 9,27 9,30 9,33 9,35 9,38 9,41 9,43 9,46 9,49 9,51 9,54 9,57 9,59 9,62 9,64 9,67 9,70 9,72 9,75 9,77 9,80 9,82 9,85 9,87 9,90 9,92 9,95 9,97 10,00 10,02

T 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

T 10,05 10,10 10,15 10,20 10,25 10,30 10,34 10,39 10,44 10,49 10,54 10,58 10,63 10,68 10,72 10,77 10,82 10,86 10,91 10,95 11,00 11,05 11,09 11,14 11,18 11,22 11,27 11,31 11,36 11,40 11,45 11,49 11,53 11,58 11,62 11,66 11,70 11,75 11,79 11,83 11,87 11,92 11,96 12,00 12,04 12,08 12,12 12,17 12,21 12,25

T 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

T 12,29 12,33 12,37 12,41 12,45 12,49 12,53 12,57 12,61 12,65 12,69 12,73 12,77 12,81 12,85 12,88 12,92 12,96 13,00 13,04 13,08 13,11 13,15 13,19 13,23 13,27 13,30 13,34 13,38 13,42 13,45 13,49 13,53 13,56 13,60 13,64 13,67 13,71 13,75 13,78 13,82 13,86 13,89 13,93 13,96 14,00 14,04 14,07 14,11 14,14

T 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 222 224 226 228 230 232 234 236 238 240 242 244 246 248 250 252 254 256 258 260 262 264 266 268 270 272 274 276 278 280

T 14,18 14,21 14,25 14,28 14,32 14,35 14,39 14,42 14,46 14,49 14,53 14,56 14,59 14,63 14,66 14,70 14,73 14,76 14,80 14,83 14,90 14,97 15,03 15,10 15,17 15,23 15,30 15,36 15,43 15,49 15,56 15,62 15,68 15,75 15,81 15,87 15,94 16,00 16,06 16,12 16,19 16,25 16,31 16,37 16,43 16,49 16,55 16,61 16,67 16,73

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ANEXO A FIGURA A.1. Aparato de permeabilidad de aire Blaine

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APÉNDICE X (Información Opcional) MÉTODO ILUSTRATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR PARA LA CONSTANTE b FIGURA. X.1 Método ilustrativo para la determinación del valor para la constante b (para uso en cálculos de finura de materiales diferentes que el cemento portland)

Material: harina de sílice  = densidad de la muestra de ensayo = 2,65 Mg/m3 V = volumen aparente de la camada de la muestra =1,887 cm3  = porosidad deseada del ensayo W = gramos de muestra requerida = V(1- ) T = intervalo de tiempo del ensayo medido, segundos Valores calculados de b por regresión lineal: Muestra 1 b = 0,863 (coeficiente de correlación = 0,9980) Muestra 2 b = 0,869 (coeficiente de correlación = 0,9993) Muestra 3 b = 0,879 (coeficiente de correlación = 0,9973) Promedio b = 0,870



W

0,530 0,500 0,470 0,440

2,350 2,500 2,650 2,800

0,530 0,500 0,470 0,470

2,350 2,500 2,650 2,650

0,530 0,500 0,470 0,440

2,350 2,500 2,650 2,800

T Muestra 1 29,0 42,0 57,5 82,5 Muestra 2 39,0 55,5 79,0 79,0 Muestra 3 51,5 73,0 104,0 141,5

 3T 2,078 2,291 2,443 2,651 2,410 2,634 2,864 3,040 2,769 3,021 3,286 3,472

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APÉNDICE Y (Información Opcional) EJEMPLO DE RESULTADOS DE CALIFICACIÓN

TABLA Y.1. Resultados de calificación de una muestra Cemento

Ensayos

A A A

1 2 3 Prom. Rango Max. 4,0% de Prom.

Método de Ensayo A 2 2 cm /g (m /kg) 3 120 (312) 3 130 (313) 3 090 (309) 3 113 (311,3) 40 (4) 1,3% (Pasa)

Diferencia Max. 2,7% del Prom. del Método de Ensayo A

Cemento

Ensayos

B B B

1 2 3 Prom. Rango Max. 4,0% de Prom.

Método de Ensayo B 2 2 cm /g (m /kg) 3 130 (313) 3 160 (316) 3 140 (314) 3 143 (314,3) 30 (3) 1,0% (Pasa) (30 x 100)/3 113 = ó (3 x 100)/311,3

Método de ensayo A 2 2 cm /g (m /kg) 4 180 (418) 4 030 (403) 4 060 (406) 4 090 (409,0) 150 3,7% (Pasa)

Diferencia Max. 2,7% del Prom. del Método de Ensayo A

Diferencia

30

0,9% (Pasa)

Método de ensayo B 2 2 cm /g (m /kg) 4 160 (416) 4 150 (415) 4 210 (421) 4 173 (417,3) 60 1,4% (Pasa)

Diferencia

(83 x 100)/4090 = ó (8,3 x 100)/409

2,0% (Pasa)

83

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APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 151 Norma ASTM A 582 Norma ASTM C 670 Norma ASTM E 832 BS 4.359:1.971 Material de Referencia Normalizado No. 114

Cemento. Definición de términos relacionados con el cemento hidráulico. Norma de especificaciones para barras de acero inoxidable que se pueden maquinar. Norma para la preparación de declaraciones de Precisión y desviación para métodos de ensayo para materiales de construcción. Norma de especificaciones para filtros de papel para laboratorio. Norma Británica para la determinación de la superficie específica de polvos: Parte 2: Métodos de 1 permeabilidad de aire . 2 Del National Institute of Standards and Tecnology .

Z.2 BASE DE ESTUDIO ASTM C 204 – 05. Standard Test Methods for Fineness of Hydraulic Cement by Air-Permeability Apparatus. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, 2005.

__________ Disponible en el British Standards Institute (BSI), 389 Chiswick High Rd., Londres W4 4AL. U.K. 2 Disponible en el National Institute of Standars and Technology (NIST), 100 Bureau Dr., Stop 3460, Gaithersburg, MD 208993460.  1

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE NTE INEN 196 LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD Segunda revisión AL AIRE. ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio:

Código: CO 02.02-302

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior del Directorio 1987-09-07 Oficialización con el Carácter de OBLIGATORIA por Acuerdo Ministerial No. 615 de 1987-09-30 publicado en el Registro Oficial No. 797 de 1987-10-23 Fecha de iniciación del estudio: 2008-06-30

Fechas de consulta pública: de Subcomité Técnico: Cementos Fecha de iniciación: 2008-11-21 Integrantes del Subcomité Técnico:

a

Fecha de aprobación: 2008-12-12

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Raúl Camaniero (Presidente)

FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. INSTITUTO ECUATORIANO DEL CEMENTO Y DEL CONCRETO - INECYC HOLCIM ECUADOR S.A. (CEMENTOS) HOLCIM ECUADOR S.A. (AGREGADOS) LAFARGE CEMENTOS S.A. INDUSTRIAS GUAPÁN S.A. CEMENTO CHIMBORAZO C.A. HORMIGONES HÉRCULES S.A. FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. FACULTAD DE INGENIERÍA. PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL ECUADOR. HORMIGONERA EQUINOCCIAL MIDUVI HORMIGONERA QUITO CIA. LTDA. CÁMARA DE LA CONSTRUCCIÓN DE QUITO INECYC.

Ing. Jaime Salvador Ing. Patricia Moreno Ing. Hugo Egüez Sr. Carlos Aulestia Ing. Patricio Ruiz Ing. Luis Quinteros Ing. Raúl Ávila Ing. Washington Benavides Ing. Guillermo Realpe Ing. Verónica Miranda Ing. Carlos Proaño Ing. Xavier Herrera Ing. Patricio Villena Ing. Carlos Castillo (Pro Secretario Técnico)

Otros trámites: Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Directorio del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2009-04-24 Oficializada como: Voluntaria Registro Oficial No. 645 de 2009-07-30

Por Resolución No. 038-2009 de 2009-06-30

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