Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 1710 (1990) (Spanish): Oxido de zinc. Determinación de óxido de zinc como ZnO

CDU: 661.66 CIIU 3511

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

Norma Ecuatoriana Obligatoria

QU 03.01-303

OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE OXIDO DE ZINC COMO ZnO

INEN 1 710 1990-05

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de óxido de zinc como ZnO presente en una muestra de óxido de zinc en polvo.

2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

3. METODOS DE ENSAYO 3.1 Método de arbitraje. Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3.1.1 Reactivos 3.1.1.1 Acido clorhídrico 6 N 3.1.1.2 HCI 1% (v/v) 3.1.1.3 Agua destilada 3.1.2 Instrumental 3.1.2.1 Equipo de espectrofotometría de absorción atómica Perkin Elmer 3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,01 mg 3.1.2.3 Frasco volumétrico de 1 000 cm

3

3.1.2.4 Cinco frascos volumétricos de 100 cm

3

3.1.3 Preparación de patrones 3

3.1.3.1 Disolver 1 g de zinc metálico puro en 10 cm (aprox.) de 6 N de HCI 3

3.1.3.2 Aforar a 1 000 cm como HCI 1% (v/v) 3

3

3.1.3.3 Tomar 10 cm y llevar a 1 000 cm con agua destilada

(Continua) ___________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo

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3.1.3.4 De la solución anterior tomar: 3

3

3

3

a) 8 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumétrico b) 9 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumétrico 3

3

c) 10 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumétrico 3

3

Cada una de estas soluciones presentan un contenido de zinc del 0,8 µg/cm ; 0,9 µg/cm ; y, 1,0 3 µg/cm . 3.1.4 Procedimiento 3

3.1.4.1 Pesar 1 g con precisión de 0,1 mg de muestra y disolver en 10 cm (aproximado) de ácido clorhídrico 6 N. 3

3.1.4.2 Aforar a 1 000 cm con agua destilada. 3

3

3.1.4.3 Tomar 10 cm de la solución y aforar nuevamente a 1 000 cm con agua destilada. 3

3

3.1.4.4 Tomar nuevamente 10 cm y aforar a 100 cm . 3.1.4.5 Medir en esta solución, la absorbancia con el espectrofotómetro Absorción Atómica utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para el zinc y una longitud de onda de 214 nm (ver nota 1). 3.1.4.6 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica la absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones. 3.2 Método alterno 3.2.1 Reactivos 3.2.1.1 Acido clorhídrico al 10%. 3.2.1.2 Hidróxido de amonio diluido. 3.2.1.3 Soluciones al 10% y al 1% de fosfato ácido de diamonio. Preparar en el momento de uso en el ensayo. 3.2.1.4 Acido sulfúrico (1:1). 3.2.1.5 Tioacetamina. 3.2.1.6 Acido sulfhídrico. 3.2.1.7 Amoníaco concentrado.

____________________________ NOTA 1. Las indicaciones sobre manejo, calibración y encere son específicos para cada equipo de tal manera que estas deben ser tomadas de los manuales respectivos.

(Continua) -2-

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3.2.1.8 Tableta de tampón indicador, pH 10-11. 3.2.1.9 Acido etilendiamino tetra-acético. 3.2.2 Instrumental 3

3.2.2.1 Vasos de 250 cm . 3.2.2.2 Crisoles de Gooch con filtro de fibra de vidrio. 3.2.2.3 Crisol de procelana. 3.2.2.4 Papel Litmus. 3.2.2.5 Plancha de calentamiento. 3.2.2.6 Estufa. 3.2.2.7 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg. 3.2.3 Procedimiento A. 3.2.3.1 Pesar con la aproximación de mg, 0,1 g de óxido de zinc comercial. 3

3.2.3.2 Pasar el ZnO a un vaso y disolver en aproximadamente 15 cm de HCI al 10% (si la solubilidad es incompleta, filtrar). 3.2.3.3 Neutralizar la solución con hidróxido de amonio usando papel Litmus como indicador. Si se ha pasado a solución alcalina, retornar a neutral con HCI. 3.2.3.4 Calentar la solución hasta cerca del punto de ebullición y añadir lentamente con agitación constante, suficiente fosfato ácido de diamonio al 10%, en una proporción de 15 ml, por cada 0,1 g de zinc presente. Continuar agitando la mezcla por 2 minutos, después de poner todo el fosfato ácido de diamonio. 3

3.2.3.5 Filtrar la mezcla en un crisol Gooch previamente tarado. Añadir 15 cm fosfato ácido de diamonio al 10% al filtrado y calentar nuevamente por 15 minutos. Si se forma un precipitado refiltrar la solución en el mismo crisol usado en el primer filtrado. 3

3.2.3.6 Lavar el precipitado y raspar el vaso con 3 porciones de 25 cm de solución al 1% de 3 fosfato de diamonio y luego con 50 cm de agua fría. 3.2.3.7 Secar el precipitado a 105°C por una hora, enfriar en un desecador y pesar. 3.2.4 Cálculos % ZnO =

masa del precipitado x 45,6 masa de la muestra

(Continua) -3-

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Siendo: % ZnO

= porcentaje de óxido de zinc

45,6

= factor de conversión

El precipitado en este caso es Zn (NH4) PO4

3.2.5 Procedimiento B. 3

3

3.2.5.1 Se pesan 1,5 g de muestra, se pasan a un Erlenmeyer de 250 cm y se agregan 10 cm de ácido sulfúrico 1:1. Se agitan hasta disolución completa. 3

3.2.5.2 En caso de dificultad al disolver la muestra, se agregan 50 cm de agua destilada y se calienta ligeramente. 3.2.5.3 Se pasa por una corriente de ácido sulfhídrico o en su defecto la cantidad necesaria de 3

tioacetamina (10 cm aproximadamente) y se filtra la solución. El filtrado se pasa a un matraz 3

3

aforado de 250 cm y se lleva a volumen con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 cm y se adiciona amoníaco concentrado hasta obtener un pH de 5 a 6. 3.2.5.4 Se disuelve en esta porción una tableta tampón indicador con pH 10 - 11 o utilizar 3

3

aproximadamente 10 cm de solución tampón (54 g cloruro de amonio más 350 cm de hidróxido 3

3

de amonio al 25% en masa, aforar a 1 000 cm con agua destilada), se agrega 1 cm de amoníaco concentrado y se titula con solución 0,1 M de ácido etilendiamino tetra-acético, hasta el punto final que se detecta por el viraje de rojo pálido a verde claro. 3.2.6 Cálculos. Se determina la cantidad de óxido de zinc mediante la siguiente ecuación: Zno = V x 2,7127 Siendo: V

= volumen de ácido etilendiamino tetra-acético consumido en la valoración, en centímetros cúbicos

2,7127

= factor de conversión

(Continua) -4-

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 717. Oxido de Zinc. Métodos de ensayo., Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1972. Norma Internacional ISO/R 275. Zinc Standardization. Ginebra, 1962.

Oxyde

for

paints.

International Organization for

Norma Chilena INDITECNOR 39-4ch. Oxido de Zinc. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, 1958. Norma Argentina IRAM 113217. Materias primas para caucho. Oxido de Cinc. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1985. Norma Cubana NC 23-19. Oxido de Cinc. Análisis químico. Instituto Cubano de Normalización, Metrologia y Control de la Calidad. Habana, 1974. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry. Perkin Elmer Corporation. Connecticut, USA, 1979.

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

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE ZINC Código: NTE INEN 1 710 COMO ZnO QU 03.01-303 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de Subcomité Técnico: OXIDO DE ZINC Fecha de iniciación: 1987-05-07 Integrantes del Subcomité Técnico:

a

Fecha de aprobación: 1989-05-09

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Eduardo Peña Cuesta (Presidente)

FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS UNIVERSIDAD DE CUENCA INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A. INEN

Ing. Hernán Álvarez Dra. Afra Larriva de Utreras Sr. Marcelo Bermúdez Ing. Genoveva Zamora Ing. Bolívar Viera (Secretario Técnico)

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1990-05-03 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 470 de 1990-07-03

Por Acuerdo Ministerial No. 280 de 1990-06-20

                                               