Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 2123 (1998) (Spanish): Pinturas y productos afines. Determinación de plomo total por medio de ácido nítrico concentrado. Método de espectrofotometría por absorción atómica

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 2 123:98

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL POR MEDIO DE ÁCIDO NÍTRICO CONCENTRADO. MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA. Primera Edición PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF TOTAL LEAD BY MEANS OF CONCENTRATE NITRIC ACID. FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD.

First Edition

DESCRIPTORES: Pinturas, plomo, plomo en pinturas, productos afines, método espectrofotométrico, absorción atómica. QU 04.05-353 CDU: 667.62.545 CIIU: 3521 ICS: 87.040

CDU: 667.62.545 ICS: 87.040

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

CIIU: 3521 QU 04.05.353

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL POR MEDIO DE ÁCIDO NÍTRICO CONCENTRADO. MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA.

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1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método espectrofotométrico por absorción atómica de llama para determinar el plomo total por medio de ácido nítrico concentrado en pinturas y productos afines. 2. ALCANCE 2.1 Este método es aplicable para productos que tienen un contenido mínimo de 0,001 % de plomo y que sean calcinables hasta un máximo de 450°C. 3. MÉTODO DE ENSAYO 3.1 Resumen 3.1.1 El método espectrofotométrico de Absorción Atómica depende del procedimiento utilizado para la preparación de la muestra. Es de fundamental importancia el ataque integral de la misma para que garantice la completa solubilidad del elemento que se investiga. 3.2 Equipo 3.2.1 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con sistema de atomización con llama. 3.2.2 Lámpara de cátodo hueco de plomo. 3.2.3 Corrector de base (lámpara de deuterio). 3.2.4 Balones de aforo, de 100 cm3. 3.2.5 Vasos de precipitación, de 50 y 100 cm3. 3.2.6 Medidores de capacidad (pipetas, micropipetas, etc.). 3.2.7 Aparatos de laboratorio. 3.3 Reactivos 3.3.1 Solución patrón de 1 g de plomo por litro de solución. 3.3.2 Acido nítrico concentrado grado analítico. 3.3.3 Acetileno de alta pureza. 3.3.4 Aire comprimido. 3.4 Mediciones espectrofotométricas 3.4.1 Las condiciones de intensidad de corriente aplicadas a cada "cátodo hueco", longitud de onda óptima, presión de acetileno y aire, ancho de la ranura, etc. dependerán de las características indicadas por el fabricante de cada equipo de absorción atómica y a las necesidades de calibración del equipo.

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3.5 Curva de calibración 3.5.1 Preparación de la solución patrón de plomo. 3.5.1.1 Preparar la solución patrón de plomo que contenga 1 gramo por litro de solución a partir de una solución patrón comercial, o 3.5.1.2 Pesar 1,5984 g de nitrato de plomo con exactitud de 0,0001 g, previamente secado por 2 horas a 105°C. Disolver en agua destilada, trasvasar a un balón volumétrico de 1000 cm3, adicionar 30 cm3 de ácido nítrico concentrado grado analítico y aforar a volumen. Mantener en un envase de polietileno bien cerrado y anotar la fecha de preparación. 3.5.2 Preparar un grupo de soluciones patrones que cubra el rango de concentración dentro del cual se encuentra la concentración de plomo esperado en la muestra por dilución con solución de ácido nítrico al 6,3 %. Esta solución corresponde al blanco. 3.5.3 Leer la absorbancia de cada solución patrón y de la solución blanco empezando en orden ascendente; se pueden utilizar soluciones necesarias, dependiendo de la modalidad de calibración. Restar el valor de absorbancia obtenido para la solución blanco de los otros valores de absorbancia. 3.5.4 Trazar la curva de calibración, considerando el valor de concentración en el eje de las abscisas y el valor de absorbancia en el eje de las ordenadas. Determinar el coeficiente de regresión lineal y los coeficientes a (punto de intersección con el eje Y) y b (pendiente) de la ecuación de la recta, para los cálculos respectivos. 3.6 Método de calcinación 3.6.1 Resumen 3.6.1.1 En este método se usa un paso previo de secado a 80°C, antes de la calcinación de la muestra a 450°C para la destrucción total de la matriz, seguido por disolución del residuo en ácido nítrico concentrado y la cuantificación por Espectrofotometría de Absorción Atómica con llama (oxidante). 3.6.2 Equipo 3.6.2.1 Balanza analítica, con resolución de 0,0001 g . 3.6.2.2 Estufa, mufla y plancha de calentamiento con regulador de temperatura. 3.6.2.3 Equipo de laboratorio. 3.6.2.4 Crisoles de porcelana, sílice o platino de 10 cm3 de capacidad. 3.6.2.5 Varilla de vidrio. 3.6.2.6 Balones de aforo, de 100 cm3. 3.6.2.7 Vasos de precipitación, de 50 y 100 cm3. 3.6.2.8 Desecador. 3.6.2.9 Pinzas para crisol. 3.6.3 Reactivos 3.6.3.1 Acido nítrico concentrado grado analítico.

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3.6.4 Preparación de la muestra: 3.6.4.1 Secar la muestra a 80°C. 3.6.4.2 Calcinar la muestra de pintura a 450°C. (ver nota 1). 3.6.5 Procedimiento 3.6.5.1 Efectuar la determinación por duplicado. 3.6.5.2 Tarar un crisol de platino o porcelana. 3.6.5.3 Pesar 0,2 a 1 g de muestra de pintura dependiendo de la concentración de plomo esperada. 3.6.5.4 Secar la muestra en estufa a 80°C por 1 ó 2 horas. 3.6.5.5 Calcinar la muestra a 450°C por 2 horas. El tiempo de calcinación puede variar y debe realizarse hasta la total desaparición de material orgánico, es decir, una total destrucción de la matriz. 3.6.5.6 Disolver las cenizas con 5 cm3 de ácido nítrico concentrado, calentar y trasvasar a un balón de 3 aforo de 100 cm , lavando el crisol con agua destilada varias veces, con la ayuda de un embudo y una varilla de vidrio con punta de caucho. 3.6.5.7 Dejar enfriar y aforar con agua destilada. 3.6.5.8 Leer la absorbancia de la solución en el espectrofotómetro de absorción atómica. 3.6.6 Cálculos 3.6.6.1 Calcular la concentración mediante la siguiente ecuación: A-a c = ⎯⎯⎯⎯⎯ b En donde: c = concentración del plomo en la muestra; A = absorbancia leída en la muestra; a = intersección de la recta de la curva de calibración con el eje Y; b = pendiente de la recta de la curva de calibración. 3.6.6.2 Calcular el contenido de plomo en la pintura, mediante la siguiente ecuación: VxcxF Ct = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ m x 10 000

⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯

NOTA 1. En el caso que las pinturas presenten contaminación con cloro o a su vez el pigmento sea clorado puede formarse PbCl2, entonces podría resultar una pérdida por volatilización por lo que se recomienda utilizar una temperatura de calcinación de 300°C.

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En donde: Ct c

= Contenido de plomo total en una pintura, expresada en porcentaje en masa; = concentración de plomo, calculada según 3.6.6.1, en microgramos por centímetro cúbico;

V

= volumen de aforo de la muestra, en litros;

m

= masa de la muestra utilizada, en gramos;

F

= factor de dilución;

10 000

= factor de conversión a porcentaje.

3.6.6.3 Calcular la media de los dos resultados. 3.6.7 Errores de método 3.6.7.1 Repetibilidad (r) a) El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre material idéntico obtenido dentro de un corto intervalo de tiempo por un operador en un laboratorio usando el mismo equipo y el mismo método de ensayo normalizado puede esperarse obtener con un 95% de probabilidad es: 5% con relación al valor medio. 3.6.7.2 Reproducibilidad (R) a) El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre material idéntico obtenido por operadores en diferentes laboratorios usando método de ensayo normalizado puede esperarse obtener con un 95% de probabilidad es: 15% con relación al valor medio. 3.6.8 Informe de resultados 3.6.8.1 El informe de resultados debe contener como mínimo la siguiente información: a) El tipo e identificación del producto de ensayo. b) NTE INEN de referencia. c) El resultado del ensayo. d) Cualquier desviación por acuerdo o de otra manera. e) Fecha de ensayo. 3.6.8.2 Además, debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional y las circunstancias que puedan haber influido sobre el resultado. 3.6.8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra

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APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Keith A. Hausknecht, Elizabeth A. Ryan and Linda Leonard. Atomic spectroscopy. Vol. 3, No. 2. ERCO. Energy Resources Co. Inc. Cambridge, Massachusetts, U.S.A., 1982.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 2 123

TÍTULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACódigo: CIÓN DE PLOMO TOTAL POR MEDIO DE ÁCIDO NÍTRICO QU 04.05-353 CONCENTRADO. MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1996-08-05 Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de

a

Subcomité Técnico: Pinturas Fecha de iniciación: 1996-10-17 Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación: 1996-10-17

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Marco Rosales (Presidente) Dr. Byron Cajas Dr. Fabian Orellana Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quim. Ind. Juan Méndez Dr. Washington Nuñez Ing. Erick Albornoz Dra. Alicia Vallejo

PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS WESCO PINTURAS SHERWIN WILLAMS PINTURAS SUPERIOR CIENCIAS QUÍMICAS - U. CENTRAL CEPSA COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA MICIP INEN

Ing. Milton Avilés Ing. César Jara (Secretario Técnico)

P.V.P. S/. 2 400,oo Otros trámites: CARACTER: Se recomienda su aprobación como: OBLIGATORIA Aprobación por Consejo Directivo en sesión de 1998-03-18 como: Voluntaria

Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 241 de 1998-05-15 Registro Oficial No. 325 de 1998-05-26

Instituto E c u atoria no d e N orm aliz a ción, IN E N - B a q u e riz o Mor e no E8-29 y Av. 6 d e Dicie m b r e C a silla 17-01-3999 - T elfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815 Dir e c ción G e n e r al: E-Mail:fur r e sta @ in e n.g ov. e c Á r e a T é c nic a d e N orm aliz a ción: E-Mail:norm aliz a cion @ in e n.g ov. e c Á r e a T é c nic a d e C e rtific a ción: E-Mail:c e rtific a cion @ in e n.g ov. e c Á r e a T é c nic a d e V e rific a ción: E-Mail:v e rific a cion @ in e n.g ov. e c Á r e a T é c nic a d e Se r vicios T e c nológic os: E-Mail:in e n c ati @ in e n.g ov. e c Re gion al G u a y a s: E-Mail:in e ng u a y a s @ in e n.g ov. e c Re gion al A z u a y: E-Mail:in e n c u e n c a @ in e n.g ov. e c Re gion al C himb or a z o: E-Mail:in e nriob a m b a @ in e n.g ov. e c U RL:www.in e n.g ov. e c