Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 2087 (1998) (Spanish): Pinturas y productos afines. Detección de plomo en pinturas y películas secas de pinturas

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador

NORMA TECNICA ECUATORIANA

NTE INEN 2 087:98

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETECCIÓN DE PLOMO EN PINTURAS Y PELÍCULAS SECAS DE PINTURAS. Primera Edición PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETECTION OF LEAD IN PAINT AND DRIED PAINT FILMS. First Edition

DESCRIPTORES: Pinturas, plomo, plomo en pinturas o películas secas de pinturas, método de ensayo. QU 04.05-341 CDU: 667.62.545 CIIU: 3521 ICS: 87.040

CDU: 667.62.545 ICS: 87.040

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

CIIU: 3521 QU 04.05.341

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETECCIÓN DE PLOMO EN PINTURAS Y PELÍCULAS SECAS DE PINTURAS.

NTE INEN 2 087:98 1998-05

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para detectar la presencia de plomo, en concentraciones mayores o menores que el 0,5 %, en pinturas, películas secas de pinturas y productos afines. 2. MÉTODO DE ENSAYO 2.1 Resumen 2.1.1 La muestra de pintura líquida o película seca es preparada mediante reducción a ceniza seca de un espécimen pesado a una temperatura de 475°C a 500°C. La ceniza es extraída con una solución caliente de hidróxido de sodio y una gota del extracto es transferida a papel filtro. El plomo presente es convertido a peróxido de plomo con agua de bromo y luego tratado con "tetrabase" para producir una sal azul quinoidal. Cantidades conocidas de plomo se añaden a pinturas estándar que son concurrentemente ensayadas para proveer una base de comparación. 2.2 Equipo 2.2.1 Horno, que alcance 105°C. 2.2.2 Crisoles de porcelana, de 15 cm3 con tapas. 2.2.3 Papel filtro, sin cenizas, de textura mediana 2.2.4 Plancha para calentamiento, con control de temperatura de superficie variable que cubra un rango de 70°C a 200°C. 2.2.5 Horno de mufla, mantenido a 475°C ± 25°C. 2.2.6 Jeringa de vidrio, de 2 cm3. 2.2.7 Frascos volumétricos de 50, 100 y 1 000 cm3 2.2.8 Agitador o batidor de pintura. 2.2.9 Aplicador de pinturas. 2.2.10 Vaso de precipitación, de 50 cm3. 2.2.11 Vidrio de reloj. 2.3 Reactivos 2.3.1 Pureza de los reactivos. Los productos químicos de grado analítico deben ser usados en todos los ensayos a menos que se indique otra cosa. 2.3.2 Agua destilada. 2.3.3 Acido acético glacial

(Continúa) ____________________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Pinturas, plomo, plomo en pinturas o películas secas de pinturas, método de ensayo.

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2.3.4 Hidróxido de amonio (1 + 1). Mezclar un volumen de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH densidad relativa 0,90) con un volumen de agua. 2.3.5 Agua de bromo saturada 2.3.6 Acido nítrico (densidad relativa 1,42). Acido nítrico concentrado (HNO3). 3

2.3.7 Solución estándar de plomo almacenada, acuosa (1 mg/cm ). Disolver 1,600 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) en 100 cm3 de agua, añadir 2 cm3 de ácido nítrico (densidad relativa 1,42) y diluir a 1 litro. 2.3.8 Solución estándar de plomo de trabajo, acuosa (0,2 mg/cm3). Pipetear 10 cm3 de la solución estándar 3 de plomo almacenada en un frasco volumétrico de 50 cm y diluir a volumen con agua. 2.3.9 Tolueno de grado técnico. 3

2.3.10 Solución estándar de plomo almacenada base solvente (1 mg/cm ). Disolver 4,2 g de naftenato de plomo (que contenga 24% de plomo) en 100 cm3 de tolueno y diluir a 1 litro (ver nota 1). 2.3.11 Solución estándar de plomo de trabajo, base solvente (0,2 mg/cm3). Pipetear 10 cm3 de la solución 3 estándar de plomo almacenada base solvente en un frasco volumétrico de 50 cm y diluir a volumen con tolueno. 2.3.12 Solución de Hidróxido de Sodio (12% m/v). Disolver cuidadosamente 12 g de Hidróxido de Sodio en 100 cm3 de agua. 2.3.13 Pintura estándar de solvente reductor. Cualquier pintura de solvente reductor conocida que contenga menos de 100 mg/l de plomo. 2.3.14 Pintura estándar de agua reductora. Cualquier pintura de agua reductora conocida que contenga menos de 100 mg/l de plomo. 2.3.15 Reactivo Tetra base (4.4´ Metilenebis (N-N dimetil anilina), 1 % en 10 % de ácido acético. Disolver 1 g de tetrabase en 50 cm3 de agua a la que se ha añadido 10 cm3 de ácido acético glacial. Diluir a 100 cm3 con agua. 2.3.16 Riesgos 2.3.16.1 El ácido acético glacial y los ácidos nítricos concentrados causan quemaduras de los ojos. El hidróxido de sodio es corrosivo. Tener cuidado en el manejo de estos materiales, evitar el contacto con la piel. El agua de bromo debe ser preparada y usada con una campana de extracción. 2.3.16.2 Usar únicamente un aspirador de bulbo de caucho para pipetear los líquidos. 2.4 Preparación de la muestra 2.4.1 Si la muestra es líquida, mezclar hasta que se vuelva homogénea, preferiblemente con una mezcladora mecánica. 2.4.1.1 Determinar el contenido no volátil de acuerdo con la NTE INEN 1 024. 2.4.2 Si la muestra es película seca, remover la película seca de pintura de los sustratos colocados previamente (hay que cuidar de no remover ningún material colocado en una capa inferior del sustrato) o preparar en el laboratorio a partir de muestras líquidas. Para la preparación en el laboratorio, colocar una parte de muestra bien mezclada sobre una placa de vidrio limpia. ----------------------------------NOTA 1. Otros secantes de plomo soluble en tolueno como talato de plomo, linoleato de plomo y octoato de plomo pueden ser también 3 usados siempre que el contenido de plomo sea exactamente conocido y el peso apropiado sea disuelto en 100 cm para proporcionar una 3 solución de tolueno que contenga 1 mg/cm de plomo.

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2.4.2.1 Para la preparación en el laboratorio, colocar una parte de muestra bien mezclada sobre una placa de vidrio y extender con un aplicador de pintura para obtener un espesor uniforme de película de 50 µm. 2.4.2.2 Dejar secar en un horno a 105°C, un tiempo mínimo de una hora, hasta evaporación total de solventes. 2.4.2.3 Raspar la película seca de la placa de vidrio preferiblemente con una hoja de afeitar de un solo filo. 2.5 Procedimiento 2.5.1 Efectuar la determinación por duplicado. 3

2.5.2 Pesar con aproximación a 0,1 mg, 50 mg de pintura sólida en un crisol de 50 cm o en un vaso de precipitación. 2.5.3 Para una preparación líquida determinar el peso del espécimen a tomarse mediante la ecuación siguiente: 5 S = ⎯⎯ C En donde: S = masa del espécimen, en gramos; C = contenido no volátil, en porcentaje. 2.5.3.1 Los crisoles o vasos de precipitación usados en este método de ensayo deben ser nuevos o estar en muy buenas condiciones. De otra manera es posible que se pierda una parte del plomo y se obtenga un dato negativo. 2.5.4 Pesar 50 mg de sólidos de la pintura normal o estándar apropiada (reductor de solvente o reductor de agua) en cada uno de dos crisoles de porcelana o vasos de precipitación de 50 cm3 adicionales. Usando una jeringa de vidrio de 2 cm3, añadir 1 cm3 de la solución estándar de trabajo apropiado de 200 mg/l (reductor de solvente o reductor de agua) a uno de los crisoles o vasos de precipitación, y 1,8 cm3 al otro. 2.5.4.1 La pintura estándar a la cual ha sido añadido 1 cm3 de solución estándar de trabajo contiene 3 aproximadamente 0,4 % de plomo basados en los sólidos de la pintura y la que ha recibido 1,8 cm de solución estándar de trabajo contendrá aproximadamente 0,72 % de plomo basados en los sólidos de la pintura. 2.5.5 Colocar los tres crisoles o vasos de precipitación sobre una plancha de calentamiento fría y lentamente aumentar la temperatura hasta que el material se seque. Con algunos tipos de pinturas, puede ser necesario un secado al horno inicial de 105°C para eliminar los solventes sin que se produzcan pérdidas debido a esparcimiento. 2.5.6 Cuando los especímenes llegan a estar secos o cuando se comienza con una película seca hay que aumentar gradualmente la temperatura de la plancha de calentamiento hasta que el material se carbonice. 2.5.7 Después de que la carbonización esta completa colocar los crisoles o vasos de precipitación en un horno de mufla precalentado y reducir a cenizas a una temperatura de 475°C a 500°C. 2.5.8 Cuando la reducción a cenizas se completa (aproximadamente en 1 o 2 horas) retirar los crisoles o vasos de precipitación del horno de mufla y dejarles enfriar a la temperatura ambiente.

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2.5.9 Añadir 5 cm3 de solución 3N de hidróxido de sodio a cada crisol o vasos de precipitación y mezclar completamente con una varilla de agitación. 2.5.10 Recoger cualquier residuo que se adhiere a los lados o fondo del recipiente y desmenuzar cualquier partícula usando una varilla de agitación separada para cada espécimen. 2.5.11 Colocar tapas o vidrios de reloj en los crisoles o vasos de precipitación y hervir suavemente por cerca de 5 minutos. Retirar la plancha caliente y dejar que el contenido se asiente. No filtrar. 2.5.12 Trasladar con la punta de la varilla una o dos gotas de cada extracto al centro de una pieza de papel filtro. 2.5.13 Usando goteros separados, aplicar sucesivamente y directamente en cada punto del espécimen una gota de agua de bromo y una gota de solución de hidróxido de amonio. 2.5.14 Retirar el exceso de amonio manteniendo cada papel filtro sobre una plancha caliente hasta que no haya olor detectable sin llegar a secar completamente. 2.5.15 Colocar dos gotas de reactivo de tetrabase en cada punto y comparar el color desarrollado sobre el punto del espécimen con el de los puntos de la pintura estándar. 2.5.16 Para asegurar que se ha alcanzado el máximo de desarrollo de color, añadir 1 ó 2 gotas más de reactivo de tetrabase en el centro de cada punto después de que la primera adición este casi seca (si aun esta húmeda el color puede difundirse). 2.5.16.1 Aunque el color es estable, es escasamente visible en el rango de 0,4 a 0,5 %. Comparando los resultados con aquellos obtenidos con el de las pinturas estándar, se ayuda a orientar al observador en la intensidad de color que se espera. 2.5.16.2 Ciertos pigmentos a base de hierro tienen niveles naturales altos de manganeso. El extracto de cenizas de productos que contienen un nivel alto de manganeso produce un anillo difuso azul sobre el papel filtro. Con cierta experiencia se puede distinguir fácilmente los pequeños puntos azules producidos por el plomo. 2.6 Informe de resultados 2.6.1 El informe debe incluir lo siguiente: 2.6.1.1 Que un ensayo es positivo (contenido de plomo igual o mayor de 0,5 % de sólidos de pintura) cuando se forma y persiste un color azul por algunos segundos. 2.6.1.2 Que un ensayo interlaboratorio en pinturas a base de agua y/o solvente que contiene plomo ligeramente más altos y bajos que 0,5 %, basados en los sólidos debe ser: a) b)

Para plomo mayor que 0,5 % (positivo), y, Para plomo menor que 0,5 % (negativo)

2.6.2 Además, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido, así como cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional y las circunstancias que puedan haber influido sobre el resultado. 2.6.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.

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APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1 024:1987

Pinturas y productos afines. Determinación de la materia no volátil y volátil totales en pinturas (Primera revisión).

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM D 3618-85 Standard Test Method for Detection of lead in paint and dried paint films. American Society for Testing and Materials, Philadelphia. 1 995. Norma Colombiana ICONTEC 567. Pinturas. Amarillo y Anaranjado de cromo. Determinación del cromato de plomo y del plomo total. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1 980.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 2 087

TÍTULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETECCIÓN Código: DE PLOMO EN PINTURAS Y PELÍCULAS SECAS DE QU 04.05-341 PINTURAS. ORIGINAL: REVISION: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1993-09-24 Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de

a

Subcomité Técnico: PINTURAS Fecha de iniciación: 1995-02-23 Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación: 1995-03-16

NOMBRES:

INSTITUCION REPRESENTADA:

Ing. Alberto Corredor (Presidente) Ing. Edison Bohórquez Ing. Marco Rosales Dra. Ana Lucía Toro Dr.Byron Cajas Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quim. Ind. Juan Méndez Ing. Samuel Sánchez Ing. Juan Elizalde Ing. Rocío Ampuero Ing. Luis Espín Ing. María Betancourt Ing. María Jarrín Dr. Luis Guevara Dr. Rodrigo Páez Ing. Franklin Bayas Ing. Trajano Ramírez Ing. Pedro Villacís Ing. César Alvarado Dr. Washington Núñez Arq. Fernando Bajaña Eco. Edwin Fierro Ing. Rodrigo Rodríguez Ing. Milton Avilés Ing. Rosa Yépez Ing. Rita Nenger Ing. César Jara (Secretario Técnico)

PINTURAS UNIDAS PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS WESCO PINTURAS SHERWIN WILLIAMS PINTURAS SUPERIOR PINTUQUÍMICA PINTURAS ECUATORIANAS GLIDDEN PINTURAS HEMPEL DELTA QUÍMICOS ULTRAQUÍMICA ULTRAQUÍMICA ESPOCH CHOVA DEL ECUADOR S. A. CHOVA DEL ECUADOR S. A. ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL INGENIERÍA QUÍMICA - U. CENTRAL INGENIERÍA QUÍMICA - U. CENTRAL CIENCIAS QUÍMICAS - U. CENTRAL IESS MICIP MICIP MICIP CENDES CENAPIA INEN P.V.P. S/. 2 400,oo

Otros trámites: CARACTER: Se recomienda su aprobación como: OBLIGATORIA Aprobación por Consejo Directivo en sesión de 1998-03-18 como: Voluntaria

Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 252 de 1998-05-15 Registro Oficial No. 325 de 1998-05-26

Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815 Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c U RL:w w w.in e n.g ov.e c