Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 1107 (1984) (Spanish): Aguas. Determinación del calcio. Método EDTA

CDU: 644.61

Norma Técnica Ecuatoriana

AL 01.06-329

AGUAS. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. METODO EDTA

INEN 1 107 1983-12

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

0. INTRODUCCION

0.1 Las sales de calcio contribuyen a la dureza total del agua. Los tratamientos químicos de ablandamiento del agua o intercambio iónico reducen la concentración del calcio y la dureza. El contenido de calcio en el agua potable puede ir de cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo de la fuente y tratamiento. 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método complexométrico del EDTA para la determinación de calcio en aguas 2. FUNDAMENTO 2.1 Cuando el EDTA (ácido entilen diamino tetraacético o sus sales) se añade al agua que contiene calcio y magnesio, éste se combina primeramente con el calcio 2.2 El calcio puede determinarse directamente, usando EDTA, cuando el pH es suficientemente alto para que el magnesio precipite como hidróxido, y se usa un indicador que reaccione únicamente con el calcio. Varios indicadores cambian de color cuando todo el calcio ha formado complejo con el EDTA a un Ph entre 12 y 13.

3. EQUIPOS 3.1 Bureta. 3.2 Vasos de precipitación o Erlenmeyers. 3.3 Agitador magnético, (opcional). 3

3.4 Pipeta volumétrica de 50 cm . 4. REACTIVOS 4.1 Hidróxido de sodio, NaOH, 1N. 4.2 Indicadores. Puede usarse uno de los siguientes indicadores para determinar el punto final de la reacción.

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4.2.1 Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C8H8O6N6 .H2O; este indicador en el punto final de la reacción cambia del rosado al púrpura. a) Preparar el indicador por disolución de 150 mg de colorante en 100 g de etilénglicol absoluto. Las soluciones acuosas del colorante no son estables por más de un día. b) La mezcla sólida del colorante en polvo y cloruro de sodio es una forma estable del indicador. Preparar el indicador mezclando 200 mg de murexida con 100 g de cloruro de sodio y moliendo la mezcla hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Cuando se usa murexida, se chequeará el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de solución titulante, para asegurarse que no ocurran cambios posteriores. Se facilita la determinación del punto 3 final, preparando un blanco de comparación de color que contenga 2,0 cm de NaOH, 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución) y solución de EDTA para producir un color estable. 4.2.2 Negro azulado de eriocromo R. Sodio 1 (2 - hidroxi - 1 - maftilazo) -2 naftol 4-sulfonato. Preparar el indicador moliendo perfectamente en un mortero 200 mg de colorante en polvo y 100 g de cloruro de sodio hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Guardar en un frasco ambar con tapa herméticamente cerrada. Usar 0,2 g de la mezcla como indicador. Durante el curso de la titulación el color cambia de rojo, pasando por el púrpura azulado, hasta un color azul sin ningún tinte rojizo o púrpura. 4.3 Solución valorada de EDTA, 0,01 M, preparar la solución valorada de EDTA, ácido etilendiaminotetraacético o su sal sódica, como se describe en la Norma INEN 974. La solución 3 valorada de EDTA, exactamente 0,010 0 M es equivalente a 400, 8 µg Ca/1,00 cm . 5. DISPOSICIONES GENERALES 5.1 Interferencias. En las condiciones de este análisis no interfieren en la determinación del calcio los iones en las concentraciones aquí señaladas. Cobre, 2 mg/l ; hierro ferroso, 20 mg/l ; hierro férrico, 20 mg/l ; manganeso, 10 mg/l ; conc, 5 mg/l ; plomo 5 mg/I ; aluminio 5 mg/l ;estaño 5 mg/l . El anión ortofosfato precipitará el calcio al pH de este análisis. El estroncio y el bario interfieren en la determinación del calcio; la alcalinidad en exceso de 300 mg/l puede producir un vire impreciso o confuso con aguas duras. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Realizar el análisis por duplicado. 6.2 Tratamiento preliminar de muestras de agua contaminadas o aguas de desechos. 3

3

6.3 Preparación de la muestra. Usar 50 cm de muestra o una porción diluida a 50 cm de modo que el contenido de calcio esté entre 5 y 10 mg. Analizar las aguas con alcalinidad mayor que 300 mg/l , 3 diluyendo a 50 cm una pequeña porción o neutralizar la alcalinidad con ácido, hervir 1 min, y enfriar al comenzar la titulación.

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6.4 Titulación. Añadir 2,0 cm de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13. − −

Agitar y añadir 0,1 a 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución de indicador) (ver nota 1). Añadir lentamente la solución titulante de EDTA, agitando continuamente hasta el punto final de la reacción (ver 4.2.1 y 4.2.2).

7. CALCULOS 7.1 Calcular el contenido de calcio por medio de la siguiente formula: mg/l Ca =

A B 400,8 cm 3 de muestra

Dureza debida al calcio. como mg/l CaCO3 =

A B 1 000 cm 3 de muestra

Siendo: A = B =

3

cm de EDTA usado en la titulación. 3 3 cm de CaCO3 equivalente a 1,00 cm de EDTA, determinado por titulación con la solución valorada de calcio.

8. ERROR ACEPTABLE 8.1 Es aceptable un error relativo del 2,0 % entre las 2 determinaciones, en caso contrario, debe repetirse el análisis. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1. Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/l de Ca o como en la Ca CO3 en mg/l. 9.2 Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.

_____________________ NOTA 1. Realizar inmediatamente la titulación después de la adición del álcali. El indicador es inestable en condiciones alcalinas.

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 NORMASACONSULTAR INEN 974 Agua potable. Determinación de la dureza total por titulación con EDTA.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard Methods for the examination of water and wastewater. 106 C EDTA titrimetric Method. 14 th edition. 1975.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1 107

TITULO: AGUAS. DETERMINACION DEL CALCIO. METODO Código: EDTA. AL 01.06-329

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1982-08-25 Subcomité Técnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico:

a 1982-10-08

Fecha de aprobación: 1983-04-19

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Hernán Riofrío Dr. José E. Marcos Sra. Rita de Meneses Dra. Ligia de Arcantales

INERHI EMAP-GUAYAQUIL CERVECERIA ANDINA INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENEQUITO UNIVERSIDAD CATOLICA-QUITO INSITUTO NACIONAL DE HIGIENEGUAYAQUIL EMAP-QUITO CENDES INEN

Dra. Carlota Naranjo Dra. Mercedes Reyes Vera Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Miño Dr. Ramiro Gallegos

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-12-15 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 744 del 1984-05-15.

Por Acuerdo Ministerial No. 253 del 1984-04-18

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