Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 2180 (1999) (Spanish): Aceites y grasas vegetales y animales. Determinación del contenido de impurezas insolubles

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 2 180:99

ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS INSOLUBLES. Primera Edición ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF INSOLUBLE IMPURITIES CONTENT.

First Edition

DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación del contenido de impurezas insolubles. AL 02.07-315 CDU: 665.2/.3:543.868 CIIU: 3113 ICS: 67.200.10

CDU: 665.2/.3:543.868 ICS: 67.200.10

CIIU: 3113 AL 02.07-315

Norma Técnica ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS INSOLUBLES Voluntaria

NTE INEN 2 180:99 1999-02

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de impurezas insolubles de los aceites y grasas vegetales y animales comestibles. 2. DEFINICIONES Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones. 2.1 Contenido de impurezas insolubles. Cantidad de impurezas (tierra, lodo, barro, etc.) y otras materias extrañas insolubles en n-hexano o éter de petróleo. Estas impurezas pueden ser de origen mecánico, sustancias minerales, carbohidratos, sustancias nitrogenadas, resinas, jabones cálcicos, ácidos grasos oxidados y, en parte jabones alcalinos, hidroxiácidos y sus glicéridos (Ver nota 1). 3. RESUMEN 3.1 El método consiste en el tratamiento de una porción de ensayo con un exceso de n-hexano o éter de petróleo, seguido de filtración de la solución obtenida. Lavado del filtro y residuo con el mismo solvente, secado a 103 oC y pesado. El contenido expresar en porcentaje de masa. 4. REACTIVOS 4.1 Todos los reactivos deben ser de calidad analítica y el agua que se use debe ser destilada. 4.2 n-hexano, o en ausencia de este, éter de petróleo, con un grado de destilación entre 30 oC y 60 oC y con un valor de bromo menor a 1. Para cualquiera de los dos solventes, el residuo en completa evaporación no debe exceder de 0,002 g/100 cm3. 4.3 Kieselguhr, purificado, calcinado, pérdida en masa a 900 oC (al rojo vivo) de 0,2 % de la masa. 5. EQUIPO Equipo usual de laboratorio, y en particular: 5.1 Balanza analítica, con una graduación mínima de ± 0,001 g. o

o

5.2 Estufa eléctrica, con capacidad para operar a 103 C ± 2 C. 5.3

3

Matraz cónico, de 250 cm , con tapón de vidrio esmerilado.

5.4 Desecador, que contenga una sustancia desecante eficiente. 5.5 Papel filtro con un contenido máximo de cenizas de 0,01 % por masa, tasa de retención de 98 % por masa, para partículas de tamaño mayor de 2,5 µm, o un filtro de fibra de vidrio equivalente, de 120 mm de diámetro, junto con un vaso de metal (preferiblemente aluminio) o un vaso de vidrio con una tapa fija. (alternativa (5.6) para todos los productos excepto aceites ácidos). ______________________ NOTA 1: Si en el contenido de impurezas insolubles no se desea incluir jabones (particularmente jabones cálcicos) o ácidos grasos oxidados, es necesario usar un solvente y procedimientos diferentes.

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5.6 Filtro crisol de vidrio, de grado P16 (tamaño del poro de 10 µm a 16 µm), de 40 mm de diámetro, de 50 cm3 de capacidad, junto con una botella de succión. (alternativa para todos los productos incluyendo aceites ácidos). 6. MUESTRA 6.1 Es importante que la muestra que reciba el laboratorio sea verdaderamente representativa y no haya sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento. Un método recomendado de muestreo está dado en la NTE INEN 5. 7. PROCEDIMIENTO

7.1 Preparación de la muestra de ensayo 7.1.1 Pesar, con una aproximación de 0,01 g, aproximadamente 20 g de la muestra de ensayo en el matraz cónico. 7.2 Determinación o

7.2.1 Secar el papel filtro y el vaso con su tapa, o el filtro crisol, en la estufa a 103 C. Dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación de 0,001 g. 7.2.2 Añadir 200 cm3 de n-hexano o éter de petróleo al matraz conteniendo la porción de ensayo, tapar el matraz y agitar. Dejar en reposo a 20 oC por un tiempo de 30 min. Para aceite de ricino, la cantidad de solvente puede ser incrementada para facilitar la operación, puede ser necesario el uso de un matraz grande. 7.2.3 Filtrar a través del papel filtro en un embudo adecuado, o a través del filtro crisol, usando succión si es necesario. Lavar el papel filtro o filtro crisol vertiendo pequeñas cantidades del mismo solvente usado para el análisis(7.2.2) necesarias hasta que el filtrado final esté libre de aceite o grasa. Calentar el solvente, si es necesario, a una temperatura máxima de 60 oC, con el propósito de disolver cualquier grasa solidificada retenida en el filtro. 7.2.4 Si se usa papel filtro, retirar del embudo, depositarlo en el vaso para que el solvente residual del o papel filtro se evapore al aire, completar la evaporación en la estufa a 103 C. Retirar de la estufa, cerrar el vaso con su tapa, enfriar en el desecador y pesar con precisión de 0,001 g. 7.2.5 Si se usa el filtro crisol, dejar que el solvente residual se evapore al aire, y completar la evaporación en la estufa a 103 oC. Retirar de la estufa, enfriar en el desecador y pesar con precisión de 0,001 g. 7.2.6 Si se desea determinar el contenido de impurezas orgánicas, es necesario el uso de papel filtro (5.5) previamente secado y pesado, en este caso, el papel filtro conteniendo las impurezas insolubles debe ser calcinado y de la masa de cenizas obtenida sustraer la masa de impurezas insolubles. El contenido de impurezas orgánicas, expresado como un porcentaje en masa, es luego calculado multiplicando la diferencia en masa por 100/mo, donde mo es la masa en gramos de la porción de ensayo. 7.2.7 Si se analiza aceites ácidos, cubrir el filtro crisol de vidrio con kieselguhr de la siguiente forma. En un 3 vaso de precipitación de 100 cm , preparar una lechada consistente en 2 g de kieselguhr y 3 aproximadamente 30 cm de éter de petróleo y depositar la mezcla en el filtro crisol bajo presión reducida con el propósito de obtener una capa de kieselguhr en el filtro de vidrio.

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Secar el filtro crisol preparado por una hora en la estufa a 103 oC. Dejar enfriar en el desecador y pesar con precisión de 0,001 g. Efectuar dos determinaciones de la porción de ensayo tomando de la misma muestra de ensayo. 8. CÁLCULOS El contenido de impurezas insolubles, expresado como porcentaje en masa, se calcula mediante la expresión: %IP =

(M2 −M1 ) X 100 M0

En donde: IP =

Contenido de impurezas insolubles expresado como porcentaje en masa;

mo = masa de la porción de ensayo (7.1.1), en gramos; m1 = masa del vaso con su tapa y papel filtro, o el filtro crisol (7.2.1), en gramos; m2 = masa del vaso con su tapa y papel filtro conteniendo el residuo seco (7.2.4), o el filtro crisol, conteniendo el residuo seco (7.2.5), en gramos (Ver nota 2). Reportar el resultado con dos decimales 9. REPETIBILIDAD 9.1 La diferencia absoluta entre los resultados de dos determinaciones simples, obtenidos usando el mismo método con material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo analista usando el mismo equipo dentro de un corto intervalo de tiempo, no deberá exceder de: − 0,02 % (m/m) de impurezas insolubles en el caso de productos que contengan no mas de 0,3 % (m/m) de impurezas insolubles; o, − 0,05 % (m/m) en otros casos 9.2 Rechazar ambos resultados si la diferencia excede del nivel de repetibilidad indicada y efectuar dos nuevas determinaciones simples.

10. INFORME DE RESULTADOS En el informe de resultados se debe indicar la siguiente información: 10.1 El método de acuerdo con el muestreo llevado a cabo, conociendo, − el método usado, − el solvente usado − los resultados obtenidos. ____________________________ NOTA 2. Para el caso de aceites ácidos considerar la masa de kieselguhr.

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10.2 Debe mencionarse además todos los detalles de operación no especificados en la presente norma, junto con detalles de cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. 10.3 Todos los detalles necesarios que permitan la completa identificación de la muestra.

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APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 5:1973

Grasas y aceites comestibles. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO International Standard ISO 663. Animal and vegetable fats oils. Determination of insoluble impurities content Second edition. International Organization for Standardization. Geneve, 1992.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 2 180

TITULO: ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. Código: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS AL 02.07-315 INSOLUBLES. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1997-10-02 Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de

a

Subcomité Técnico: ACEITES Y GRASAS Fecha de iniciación: 1997-11-19 Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación: 1997-11-19

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Armando Hartmann (Presidente) Dra. Teresa S. Ávila C.

DANEC S.A. DIRECCIÓN DE HIGIENE DEL DISTRITO METROPOLITANO INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ - QUITO INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ - GUAYAQUIL LA FABRIL S.A. ALES C.A. MINISTERIO DE SALUD PARTICULAR FAVORITA S.A. INEN

Dra. Silvia Moreira Dra. Armando Coronel Ing. Pércival Andrade Ing. Cristóbal Arias Dra. Magda Saltos Paredes Dra. Magdalena Baus Ing. Guillermo Abad Ing. Bolívar Cano (Secretario Técnico)

Otros trámites: CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: VOLUNTARIA Aprobación por Consejo Directivo en sesión de 1998-11-12 como: Voluntaria

Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 990030 de 1999-02-03 Registro Oficial No. 133 de 1999-02-22

Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815 Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c U RL:w w w.in e n.g ov.e c