Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0787 (1985) (Spanish): Carne y productos cárnicos. Determinación del almidón

CDU: 637.5



  Norma Técnica Ecuatoriana

AL 03.02-314

CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS. DETERMINACION DEL ALMIDÓN.

INEN 787 1985-05

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de almidón en carne y productos cárnicos.

2. ALCANCE

2.1 En esta norma se describe una determinación cualitativa para probar presencia de almidón (ver Anexo A).

3. RESUMEN

3.1 Tratar la muestra en una solución alcohólica de hidróxido de potasio hasta disolución de los compuestos de carne, e hidrolizar el almidón en medio ácido y proceder a su determinación volumétricamente. 4. INSTRUMENTAL

4.1 Picadora mecánica de carne (molido). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada con orificio de diámetro no mayor a 4 mm u otro equipo que produzca una pasta homogénea. 4.2 Balanza analítica, sensible a 1 mg. 3

4.3 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm , de cuello largo.

4.4 Refrigerante de reflujo

4.5 Baño de agua

4.6 Matraz volumétrico, de 200 cm

3

4.7 Embudo, para filtración

4.8 Papel filtro, plegado

4.9 Trompa de vacío 3

4.10 Crisol filtrante de vidrio, de tamaño tal que pueda introducirse en el Erlenmeyer de 250 cm .

(Continúa)

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  4.11 Matraz kitasato de filtración para vacío

4.12 Matraz Erlenmeyer de 150 cm

3

4.13 Pipeta volumétrica, de 5, 10 y 20 cm

4.14 Probeta, de 50 cm

4.15 Bureta, de 25 cm

3

3

3

4.16 Papel indicador de pH

4.17 Autoclave a 1 atmósfera

5. REACTIVOS

5.1 Eter etílico u otro solvente adecuado, reactivo para análisis

5.2 Solución hidro-alcohólica de hidróxido de potasio, al 5%. Disolver 50 g de hidróxido de potasio 3

3

en 80 cm de agua y añadir alcohol hasta completar 1 000 cm . 5.3 Alcohol etílico, al 80% (V/V).

5.4 Solución 1 N de ácido clorhídrico

5.5 Solución alcohólica al 0,2% de fenolftaleína

5.6 Solución al 15% de ferrocianuro de potasio

5.7 Solución al 30% de acetato de zinc 3

5.8 Solución concentrada de hidróxido de sodio. (densidad a 20°C; 1,33 g/cm ). 3

5.9 Solución cúprica. Mezclar 40 g de sulfato de cobre pentahidratado (Cu SO4.5 H2O) con 5 cm de ácido 3

3

sulfúrico concentrado (D a 20°C = 1,83 g/cm ) y llevar a volumen de 1 000 cm con agua destilada. Para su conservación se recomienda el empleo de frasco de tapón de caucho. 5.10 Solución tartrato doble de sodio y potasio. Mezclar 200 g de tartrato sódico potásico tetrahidratado 3

(KNa C 4H4O 6) con 375 cm de solución concentrada de hidróxido de sodio y llevar a volumen de 1 000 cm

3

con agua destilada.

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5.11 Solución férrica. Mezclar 50 g de (Fe 2 (SO4)3) sulfato férrico con 200 cm de ácido sulfúrico con3

centrado y llevar a volumen de 1 000 cm con agua destilada (ver Nota 1).

5.12 Solución 0,1 N de permanganato de potasio. Pesar 3,2 g ó 5,27 g de KMn 04 (para medio ácido ó 3

para medio alcalino, respectivamente), transferir a un balón volumétrico de 1 000 cm , disolver, llevar a la marca con agua destilada. Dejar en reposo durante diez días y titular con la solución férrica (ver 5.11).

6. PREPARACION DE LA MUESTRA

6.1 La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3

7.2 Pesar 15 g de muestra con aproximación a 1 mg y colocar en el matraz Erlenmeyer de 250 cm ; 3

3

lavar con dos porciones de 30 cm de éter para remover la grasa y luego añadir 150 cm de la solución hidro alcohólica de hidróxido de potasio, al 5% (ver 5.2).

7.3 Adaptar el Erlenmeyer al refrigerante de reflujo y calentar a ebullición lenta en baño de agua, durante una hora, agitando esporádicamente.

7.4 Retirar el Erlenmeyer del baño de agua, dejar enfriar y filtrar la solución sobre un crisol de vidrio poroso utilizando vacío, cuidando en todo caso de dejar la mayor cantidad posible de residuo sólido en el matraz Erlenmeyer (no utilizar papel filtro para evitar residuos de celulosa que se hidrolice).

7.5 Lavar el residuo que queda en el Erlenmeyer y, sobre el filtro, varias veces con pequeñas porciones de alcohol etílico al 80% caliente, dejando siempre el máximo de residuo en el Erlenmeyer. El último filtrado debe ser incoloro y el residuo blanco o ligeramente gris. 3

7.6 Colocar el crisol en el matraz Erlenmeyer inicial y añadir 100 cm de solución 1 N de ácido clorhídrico.

7.7 Tapar con un tapón de algodón hidrófilo y recubrirlo con una hoja de papel sujetándolo con un anillo de goma.

________________ NOTA 1. Comprobar, antes de usar, que la solución de sulfato férrico no se reduce con la solución de permanganato; para lo cual, añadir gota a gota la solución de permanganato de potasio en la solución férrica hasta el momento en que ésta tome un reflejo rosa.

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  7.8 Hidrolizar durante dos horas y media en baño de agua hirviente, o durante 20 min en autoclave a 115°C ; agitando esporádicamente y dejar enfriar. 7.9 Neutralizar con la solución concentrada de hidróxido de sodio, (ver 5.8) hasta elevar a pH 7 comprobando mediante papel indicador o con la solución alcohólica de fenolftaleína (ver 5.5). 3

3

7.10 Transferir cuantitativamente al matraz volumétrico de 200 cm , añadir 2 cm de solución de ferro3

cianuro de potasio, (ver 5.6) agitar y llevar a volumen de 200 cm con agua destilada. 3

7.11 Añadir 2 cm de solución al 30% de acetato de zinc (ver 5.7) y agitar; dejar en reposo durante 10 min y luego filtrar sobre papel filtro plegado (Nota 2). 3

3

3

7.12 Colocar 20 cm del filtrado en un matraz Erlenmeyer de 150 cm . Adicionar 20 cm de solución cú3

prica y agitar; añadir 20 cm de solución del tartrato doble de sodio potasio y agitar. 7.13 Someter a ebullición suave durante tres minutos exactos y enfriar rápidamente bajo una corriente de agua.

7.14 Dejar decantar de manera que el líquido sobrenadante presente color azul; si no es así, repetir desde 7.12 3

utilizando solamente 5 ó 10 cm del filtrado. 7.15 Proceder a filtrar procurando que el precipitado permanezca en el Erlenmeyer; el precipitado que se deposite sobre el filtro debe mantenerse siempre cubierto con agua recientemente hervida para evitar el contacto con el aire.

7.16 Lavar el precipitado del Erlenmeyer y del filtro con porciones sucesivas de agua recientemente hervida

7.17 Colocar el crisol de vidrio sobre un matraz limpio de filtración bajo vacío.

7.18 Disolver el precipitado retenido en el matraz Erlenmeyer y sobre el filtro, añadiendo pequeña cantidad de 3

solución férrica aproximadamente 15 cm ; vertir esta solución hasta que el precipitado se haya disuelto completamente. 7.19 Lavar el matraz Erlenmeyer y el filtro con abundante agua, recogiéndola en el matraz de filtración bajo vacío. 7.20 Titular directamente en el matraz con la solución 0,1 N de permanganato de potasio, hasta viraje a rosado; anotar el volumen de permanganato de potasio, utilizando para encontrar la correspondencia con glucosa mediante la Tabla 1 (ver Anexo B).

_____________ NOTA 2. La dosificación de los azúcares reductores obtenidos por la hidrólisis del almidón se hace sobre es ta solución.

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8. CALCULOS

8.1 El contenido del almidón en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente:

A = 0,9 x

M1 m

Siendo: A =

contenido de almidón, en porcentaje de masa

M1 =

masa de glucosa obtenida de la Tabla 1 (ver Anexo B), en mg.

m=

masa de la muestra analizada, en gramos.

9. ERRORES DE METODO

9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder del 0,5%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

10.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe indicarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

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  ANEXO A

DETECCION DEL ALMIDON CUALITATIVAMENTE

A.1 Fundamento

A.1.1 Al agregar gotas de solución de yodo a una "pasta" formada con la muestra de carne y algo de agua, en presencia de almidón, aparece color azul. A.2 Instrumental

A.2.1 Vaso de precipitación 3

A.2.2 Pipeta graduada de 10 cm .

A.2.3 Varilla de vidrio

A.3 Reactivos

A.3.1 Solución de yodo - yoduro de potasio. Pesar 2 g de yodo (reactivo para análisis) y 6 g de cristales de yoduro 3

de potasio. Mezclar con agua fría y llevar a 100 cm con agua. Guardar en frasco oscuro a baja temperatura. A.4 Procedimiento 3

A.4.1 Colocar en el vaso de precipitación 10 a 20 g de la muestra preparada (ver 6.1). Agregar 200 cm de 3

agua fría. Mezclar íntimamente y luego agregar 5 cm

de solución de yodo-yoduro de potasio. Mezclar

nuevamente. Un viraje de color hacia el azul indicará la presencia de almidón

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ANEXO B

TABLA 1. Equivalencias de volumen de solución 0,1 N de permanganato de potasio (KMnO4) y masa de glucosa

Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

2,0

6,20

6,1

19,27

10,3

33,39

2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8 4,9 5,0 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6,0

6,51 6,82 7,13 7,44 7,75 8,06 8,37 8,68 8,99 9,31 9,62 9,94 10,26 10,58 10,91 11,23 11,56 11,80 12,22 12,55 12,A5 13,17 13,48 13,82 14,13 14,47 14,79 15,13 15,44 15,76 16,06 16,37 16,69 17,02 17,23 17,66 17,98 18,31 18,65 18,98

6,2 6,3 6,4 6,5 6,6 6,7 6,8 6,9 7,0 7,1 7,2 7,3 7,4 7,5 7,6 7,7 7,8 7,9 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,1 9,2 9,3 9,5 9,6 9,7 9,8 9,9 10,0 10,1 10,2

19,61 19,94 20,26 20,60 20,93 21,26 21,63 21,95 22,26 22,63 22,95 23,26 23,63 23,95 24,26 24,63 24,95 25,26 25,63 25,95 26,31 26,63 26,95 27,37 27,63 27,95 28,26 28,63 28,98 29,28 29,61 29,95 30,65 31,00 31,34 31,69 32,02 32,35 32,70 33,05

10,4 10,5 10,6 10,7 10,8 10,9 11,0 11,1 11,2 11,3 11,4 11,5 11,6 11,7 11,8 11,9 12,0 12,1 12,2 12,3 12,4 12,5 12,6 12,7 12,8 12,9 13,0 13,1 13,2 13,3 13,4 13,5 13,6 13,7 13,8 13,9 14,0 14,1 14,2 14,3

33,72 34,05 34,38 34,97 35,12 35,46 35,82 36,15 36,50 36,83 37,17 37,53 37,88 38,22 38,55 38,87 39,17 39,55 39,94 40,29 40,65 40,99 41,35 41,70 42,06 42,40 42,76 43,11 43,47 43,82 44,19 44,57 44,93 45,28 45,63 46,03 46,34 46,68 47,04 47,40

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  TABLA 1. Equivalencias de volumen de solución 0,1 N de permanganato de potasio (KMnO 4 ) y masa de glucosa Continuación Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

Permanganato de potasio 3 (cm )

Glucosa (mg)

14,4

47,75

18,0

60,88

21,6

74,53

14,5 14,6 14,7 14,8 14,9 15,0 15,1 15,2 15,3 15,4 15,5 15,6 15,7 15,8 15,9 16,0 16,1 16,2 16,3 16,4 16,5 16,6 16,7 16,8 16,9 17,0 17,1 17,2 17,3 17,4 17,5 17,6 17,7 17,8 17,9

48,07 48,45 48,81 49,16 49,50 49,86 50,26 50,67 51,04 51,40 51,75 52,09 52,46 52,83 53,21 53,59 53,96 54,32 54,67 55,02 55,40 55,77 56,14 56,51 56,86 57,20 57,57 57,94 58,31 58,69 59,04 59,38 59,76 60,13 60,50

18,1 18,2 18,3 18,4 18,5 18,6 18,7 18,8 18,9 19,0 19,1 19,2 19,3 19,4 19,5 19,6 19,7 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 20,7 20,8 20,9 21,0 21,1 21,2 21,3 21,4 21,5

61,28 61,67 62,02 62,37 62,74 63,12 63,49 63,86 64,24 64,62 64,99 65,35 65,73 66,10 66,48 66,85 67,23 67,60 67,98 68,35 68,72 69,09 69,47 69,84 70,21 70,59 70,99 71,39 71,77 72,15 72,55 72,94 73,44 73,73 74,13

21,7 21,8 21,9 22,0 22,1 22,2 22,3 22,4 22,5 22,6 22,7 22,8 22,9 23,0 23,1 23,2 23,3 23,4 23,5 23,6 23,7 23,8 24,9 24,0 24,1 24,2 24,3 24,4 24,5 24,6 24,7 24,8 24,9 25,0

74,93 75,32 75,70 76,07 76,46 76,84 77,24 77,65 78,05 78,44 78,81 79,16 79,56 79,95 80,35 80,75 81,15 81,55 81,95 82,34 82,74 83,13 83,53 83,94 84,33 84,72 85,15 85,58 85,98 86,37 86,77 87,16 87,56 87,97

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  APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 776

Carne y productos cárnicos. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Cubana NC 79-06. Productos cárnicos. Carne y productos cárnicos. Método de ensayo. Determinación del almidón. Comité Estatal de Normalización. Nivel Central. Habana, 1982. Anteproyecto de norma venezolana COVENIN 1150. Carne y productos cárnicos. Determinación del contenido de almidón. Caracas 1977. Norma Peruana ITINTIC 201.020. Carne y productos cárnicos. Determinación de almidón. Instituto de Investigación Tecnológica Industrial y de Normas. Lima, 1975. AOAC Method of Analysis 24.054-24.056. Starch Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975. Centro Técnico de la Salazón, charcutería y conservas de la carne. París. Método de análisis de la industria charcutera. Editorial Acribia, Zaragoza. 1974. Manual de laboratorio de la Industria Cárnica. CITECA. Centro de Investigación y Tecnología de Carnes. INTI. Argentina, Buenos Aires, 1982. Norma Francesa VO3-603. Produits de L`agriculture. Amidows et fécules. Dosage de L'amidon. Association Francaise de Normalisation (AFNOR). París, 1967.

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

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA                           

         1984-05-17

                           

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