Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0761 (1985) (Spanish): Carne y productos cárnicos. Determinación del plomo

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de plomo en carne y productos cárnicos.

2. TERMINOLOGIA

2.1 Contenido deI plomo. Es la cantidad de plomo determinada bajo condiciones establecidas en la presente norma. 3. FUNDAMENTO 3.1 Digerir la materia orgánica del producto y liberar el plomo precipitando con sulfato de estroncio. Decantar sales solubles de sulfato y el precipitado se transforma en sal carbonato; disolver en ácido y determinar el plomo por absorción atómica a una longitud de 283,3 nm ó de 217 nm.

4. INSTRUMENTAL 4.1 Picadora mecánica de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada, con orificios de diámetro no mayor a 4 mm, u otro equipo que produzca una masa homogénica.

4.2 Espectrofotómetro de absorción atómica, capaz de operar a una longitud de onda de 283,3 nm, ó de 217 nm con llama producida por una combinación de aire, óxido nitroso y acetileno, sensible a una concentración de 1 a 20 µg ó de 1 a 10 µg por centímetro cúbico; puede estar adicionado de un registrador gráfico, lo que será de gran ayuda para realizar análisis rápidos. 4.3 Agitador con motor eléctrico, provisto de un acoplamiento excéntrico para agitar tubos de centrifugación. 4.4 Centrifugadora

3

4.5 Tubos de centrifugación, fondo cónico de 40 - 50 cm de capacidad 4.6 Balón kjeldahl, de 500 cm 3 4.7 Pipetas graduadas, de 1 cm3, 5 cm 3, 10 cm 3 y 25 cm3. (Continúa) -1-

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3

4.8 Matraces volumétricos, de 100, 1 000 y 2 000 cm . 4.9 Vaso de precipitación, de 800 cm

3

4.10 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg

4.11 Peseta 4.12 Perlas de vidrio

4.13 Instrumental de laboratorio, (ver Anexo A).

5. REACTIVOS 3

0

5.1 Solución de estroncio al 2 /o. Disolver 6 g de cloruro de estroncio (Sr Cl 2. 6H2O) en 100 cm de agua. 5.2 Acido nítrico concentrado. (d = 1,40) 5.3 Mezcla triple de ácidos. Agregar 20 cm3 de ácido sulfúrico a 100 cm 3 de agua, mezclar; luego agregar 100 cm 3 de ácido nítrico y 40 cm 3 de ácido perclórico al 70% y mezclar (tomar medidas de seguridad). 5.4 Solución aproximada de ácido nítrico 1 N. Agregar 128 cm3 de ácido nítrico redestilado a 500 800 cm3 de agua destilada o desionizada y diluir a 2 000 cm3. 5.5 Solución de ácido sulfúrico 1 N. 5.6 Solución de carbonato de amonio saturada. Disolver aproximadamente 20 g de carbonato de amonio 3

(NH4)2 CO 3, en 100 cm de agua. 5.7 Solución de plomo estándar. Pesar 1,5985 g de nitrato de plomo Pb (NO3)2, recristalizado, disolverlo 3

3

en 500 cm de ácido nítrico 1 N que estará en un matraz de 1 000 cm y llevar a la marca con el mismo ácido. Esta solución contiene 1 000 µg de plomo por cm3. 5.7.1 La solución de plomo estándar se prepara por recristalización del nitrato de plomo en la forma siguiente: a) Pesar entre 20 - 50 g de nitrato de plomo y disolver en la menor cantidad posible de agua caliente, enfriar por agitación, separar en esta forma los cristales de nitrato de plomo formados. b) Filtrar los cristales por succión a través de un embudo pequeño o Buchner; se redisuelven los cristales y se recristalizan en la forma indicada.

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°

c) Secar los cristales entre 100 ± 110 C hasta masa constante, enfriar en desecador, guardar en frasco cerrado herméticamente (el producto no tiene agua de cristalización y no es apreciablemente higroscópico). 5.7.2 Solución de trabajo. De la solución preparada según 5.7 tomar 10 cm 3 y colocar en un balón de 100 cm 3 aforando con ácido nítrico 1 N; esta solución contiene 100 µg de plomo por cm3.

3

3

3

3

3

3

5.7.3 De la solución 5.7.2 tomar alícuotas de 1 cm , 3 cm 5 cm , 10 cm , 15 cm y 25 cm en balones de 100 cm 3 y llevar a la marca con la solución de ácido nítrico 1 N; estas soluciones contienen 1, 3, 5, 10, 15 3

y 25 µg de plomo por cm , respectivamente. 5.8 Papel toalla o papel filtro

6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Separación deI plomo 7.1.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.1.2 Pesar 10 g de muestra preparada, con aproximación al 0,1 mg y colocar en el balón kjeldahl. 3

3

7.1.3 Añadir 1 cm de la solución de estroncio al 2%, algunas perlas de vidrio; luego 15 cm de la mezcla triple de ácidos por cada gramo de materia seca de la muestra y dejar en reposo por un tiempo mínimo de 2h00. Calentar bajo campana o en un sistema múltiple de vacío por agua, hasta que el balón contenga solamente ácido sulfúrico y sales orgánicas. 7.1.3.1 El calentamiento debe realizarse cuidadosamente para evitar pérdidas al producirse la espuma. En caso de producirse espuma en exceso, deberá retirarse el balón de la fuente de calor y agitar con movimientos rotatorios antes de continuar la digestión. Si es necesario puede añadirse ácido nítrico (ver Nota 1). 7.1.4 Durante algunos minutos enfriar la muestra digerida, hasta una temperatura que permita adicionar en 3

forma segura aproximadamente 15 cm de agua, pero lo suficientemente caliente para que hierva la solución una vez añadida el agua.

_____________ NOTA 1. Esta técnica de oxidación húmeda involucra muchos peligros, por lo que deberá seguirse rigurosamente lo anotado en la presente norma.

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6.1.5 La solución, aún caliente, transferir a uno de los tubos de la centrífuga, con ayuda de una pipeta y agitar. Dejar enfriar, centrifugar durante 10 min a una velocidad de 1 520 revoluciones por minuto, siempre que el radio de la centrífuga sea 13,5 cm. Decantar el líquido hacia un vaso de precipitación de desecho (un precipitado en forma de película sobre la superficie, puede ser descartado).

7.1.6 Para completar la transferencia de la solución al tubo de centrífuga, agregar al balón kjeldahl 20 3

3

cm de agua, 1. cm de ácido sulfúrico 1 N y calentar. Dispersar el precipitado remanente en el tubo mediante agitación vigorosa, usando el agitador eléctrico, vaciar sobre el mismo el lavado aún caliente deI balón kjeldahl. 7.1.6.1 El paso 7.6 no debe omitirse aun cuando parezca que con el primer lavado la transferencia se efectuó totalmente. 7.1.7 Mezclar bien por agitación el contenido del tubo, enfriar, centrifugar, decantar el líquido hacia el vaso de precipitados de desecho.

7.1.8 Dispersar el precipitado mediante agitación vigorosa, agregar 25 cm 3 de la solución saturada de carnonato de amonio y agitar el tubo hasta que todo el precipitado esté disperso. Dejar reposar durante 1 hora. 7.1.9 Centrifugar la suspención y decantar el líquido al vaso de precipitados de desecho. Repetir el tratamiento con carbonato de amonio como se anota en 7.1.8 y centrifugar. 7.1.10 Luego de decantar el líquido, invertir el tubo de centrifugación sobre un papel toalla o papel filtro y drenar todo el líquido. Agregar 5 cm 3 de solución de ácido nítrico 1 N, agitar vigorosamente para expulsar el anhídrido carbónico, o usar un baño ultrasónico durante 2 a 3 min; dejar en reposo durante 30 min, centrifugar la muestra si resta algo de precipitado en suspensión. En esta solución se realiza la lectura en la forma que se anota en 7.2.2 (ver Nota 2). 7.1.11 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 7.1.2, para cada determinación o serie de determinaciones. 7.2 Determinación del contenido de plomo 7.2.1 Ajustar el instrumento a las condiciones óptimas previamente establecidas, usando llama producida por la combinación de aire, óxido nitroso y acetileno, colocándolo a una longitud de onda resonante de 283,3 nm 6 217 nm.

_____________________ NOTA 2. Debe usarse volúmenes mayores de ácido nítrico 1 N tanto en la muestra como en el blanco, si se espera encontrar una cantidad de plomo mayor de 25 µg. La expulsión de CO2 debe efectuarse de la misma forma en todas las muestras, bien sea por agitación vigorosa o mediante el baño ultrasónico.

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7.2.2 Antes y después de leer cada muestra, se determina la absorbancia usando un blanco y no menos 5 soluciones patrón de trabajo, que contenga concentraciones cuyas lecturas caigan entre 10 y 80% de trasmitancia.

7.2.3 El quemador del espectrofotómetro se limpia con ácido nítrico 1 N debiendo verificarse el punto cero del instrumento entre cada lectura.

8. CALCULOS 8.1 El contenido de plomo en carne y productos cárnicos se determina de la manera siguiente: a)

Con los datos obtenidos en 7.2.2 se construye la curva patrón empleando para cada punto la concentración de la solución patrón de trabajo y su correspondiente absorbancia, tomando ésta como promedio de las dos lecturas.

b)

Con la absorbancia leída para la muestra y la curva patrón, se encuentra el contenido de plomo en µg/cm 3 y luego se aplica la ecuación siguiente:

9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o en rápida 0

sucesión por el mismo analista, no deberá ser mayor del 10 /o del valor medio.

9.2 El resultado final será la media aritmética de las dos determinaciones, siempre que el requisito de repetibilidad se haya cumplido.

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10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse el método usado y el resultado obtenido en cada determinación o serie de determinaciones, así como la media aritmética de las determinaciones. 10.2 En el informe de resultados debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

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ANEXO A A. 1 Se debe usar un removedor efectivo de gases para pasar los gases que se liberan del quemador del espectrofotómetro de absorción atómica. Si el instrumento está provisto de un filtro trampa, se deberá asegurar que esté lleno de agua antes de encender el quemador. A.2 Antes de lavarlo, se debe romojar en ácido nítrico hirviendo todo el material nuevo de vidrio y el que ha contenido altas concentraciones de plomo. A.3 Antes de lavarlo, no se debe dejar secar el material usado, y siempre se debe enjuagar primero con ácido nítrico y luego con agua desionizada o destilada.

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APENDICE Z

Z1 NORMAS A CONSULTAR INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Centroamericana ICAITI 34125 h 16. Carne y productos cárnicos. Determinación del contenido de plomo por el método de absorción atómica. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1979.

AOAC. Methods of analysis of the Association of official Analytical Chemists. 25 metals and other elements as residues in Foods Lead. Atomic absorption Spectrophotometric method (12) Official first action Washington, DC 20044,1975. Norma Sanitaria de Alimentos OFSANPAN-IALUTZ A015. Norma Técnica de métodos físicos y químicos para determinación de metales. Plomo. OPS/OMS. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento:

TITULO: CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS. Código: DETERMINACION DEL PLOMO AL 03.02-327 REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Fecha de iniciación del estudio: Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de

NTE INEN 761 ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a La Dirección General, atendiendo a la necesidad de contar con normas que regulen la calidad de la carne y productos cárnicos dispuso la elaboración de esta norma. Por tratarse de la homologación de una norma internacional de métodos de ensayo. el proyecto no fine sometido á consulta pública ni discutido por el Subcomité Técnico. Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes deI Subcomité Técnico: NOMBRES:

Fecha de aprobación:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de l985-04-19 Oficializada como: OPCIONAL Registro Oficial No. 265 de 1985-09-05

Por Acuerdo Ministerial No, 568 de 1985-07-31

1

Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion @ inen.gov.ec Área Técnica de C ertificación: E-Mail:certificacion @ inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@ inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inencati @ inen.gov.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca @ inen.gov.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba @ inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec