Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 1066 (1981) (Spanish): Recubrimientos electrolíticos de aleación estaño-níquel sobre acero, cobre, zinc, aleaciones de cobre y de zinc. Requisitos

CDU: 669.65.24.058

Norma Técnica Ecuatoriana

MT 05.01-412

RECUBRIMIENTOS ELECTROLITICOS DE ALEACIÓN ESTAÑO-NIQUEL SOBRE ACERO, COBRE, ZINC, ALEACIONES DE COBRE Y DE ZINC. REQUISITOS

INEN 1 066 1986-09

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los requisitos generales que deben cumplir los recubrimientos efectuados con aleación de estaño-níquel sobre base metálica de acero, cobre, zinc o aleaciones de cobre o zinc, aplicados por vía electrolítica para protección contra corrosión o con fines decorativos. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a toda clase de productos fabricados en uno de los metales base mencionados en 1.1, excepto en los casos siguientes: a) recubrimientos sobre roscas (ver nota 1), b) recubrimientos sobre láminas, flejes o alambre en sus formas no elaboradas, así como resortes espirales. 2.2 Esta norma no especifica la condición superficial del metal base antes de la electrodeposición; el grado de rugosidad aceptable deberá determinarse por acuerdo de las partes interesadas, excepto en los casos en que existan normas específicas de producto.

3. TERMINOLOGIA 3.1 Superficie significativa. Es la parte de la superficie de la pieza que es esencial para la apariencia o utilidad de la misma, que debe recubrirse, o sobre la que se aplica el recubrimiento. En caso de necesidad, la superficie significativa debe indicarse en dibujos, planos, o mediante la provisión de muestras debidamente marcadas.

4. SIMBOLOGIA 4.1 En esta norma se utilizan los siguientes símbolos: s espesor de recubrimiento (µm),

s espesor promedio de recubrimiento (µm). 5. CLASIFICACION 5.1 De acuerdo al índice de servicio, los recubrimientos de aleación estaño-níquel pueden ser de los tipos 1 - 2 y 3 (ver numeral 6.2).

____________ NOTA 1. Para el caso de roscas con recubrimientos, véase la Norma INEN 1 052.

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6. REQUISITOS 6.1 Apariencia 6.1.1 El área que corresponde a la superficie significativa del artículo recubierto debe estar libre de defectos visibles, como ampolladuras, rugosidades, rajaduras o discontinuidades en el recubrimiento. La magnitud de las ampolladuras fuera del área significativa, que se considera todavía corno aceptable, debe establecerse por mutuo acuerdo entre las partes interesadas. En las piezas en las que es inevitable una marca de contacto, la posición de la misma debe también ser de acuerdo entre las partes. La pieza debe estar limpia y sin daños. El comprador deberá especificar la condición de brillo expresamente, por ejemplo, brillante, lustroso o mate. En caso necesario, el comprador proveerá al fabricante de una muestra con el acabado requerido. 6.2 Espesor 6.2.1 Los espesores de recubrimiento de aleación estaño-níquel sobre los diversos metales cubiertos por esta norma se establecen en la Tabla 1. La Tabla 1 indica además la abreviatura correspondiente y el índice de servicio (ver Norma INEN 951) aplicable a cada espesor de recubrimiento. TABLA 1. Espesores de recubrimiento de aleación estaño – níquel ( µm) 1 Abreviatura/recubrimiento Fe/el SnNi8 Fe/el SnNi15 Fe/el SnNi25 Cu/el SnNi8 Cu/el SnNi15 Cu/el SnNi25 Zn/el SnNi8 Zn/el SnNi15 Zn/el SnNi25

2 Espesor mínimo SnNi Sobre acero 8 15 25 Sobre cobre o aleaciones de cobre 8 15 25 Sobre zinc o aleaciones de zinc 8 15 25

3 Índice de servicio 1 2 3 1 2 3 1 2 3

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6.2.2 Los recubrimientos sobre base de acero o de zinc y sus aleaciones recibirán de preferencia un baño primario de cobre de espesor 8 µm. Por común acuerdo de las partes interesadas, se puede aplicar en lugar de este baño primario de cobre, un baño de bronce, níquel o estaño del mismo espesor. 6.2.3 Los espesores mínimos (s) establecidos en la Tabla 1 para cada tipo de recubrimiento, tienen validez para la superficie significativa que debe satisfacer determinado índice de servicio. El espesor se determinará por el método microscópico, de acuerdo a la Norma INEN 601, en los puntos acordados entre las partes interesadas, o en cualquier lugar de la superficie significativa que pueda ser tocada por una esfera de 20 mm de diámetro. 2,

6.2.4 Para piezas de superficie significativa inferior a 100 mm los espesores mínimos según la Tabla 1 deben considerarse como valores mínimos para el espesor promedio ( s ) determinado según la Norma INEN 601 o por cualquiera de los métodos normalizados, previo acuerdo entre las partes interesadas. 6.3 Abreviatura 6.3.1 La abreviatura para designar los recubrimientos de esta norma, consta de los siguientes símbolos: a) b) c) d) e)

Fe; Cu; Zn, o el nombre de la aleación, para designar el metal base, la abreviación (el) por "electrolítico", Sn Ni aleación estaño níquel, el valor del espesor de recubrimiento mínimo de Sn Ni según la Tabla 1. indicaciones adicionales según la Norma INEN 951.

6.12 Ejemplo

Es el caso de recubrimiento con baño primario de cobre, bronce níquel o estaño, puede además indicarse el metal del baño primario y su espesor:

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6.3.3 Cuando sea posible, se pueden eliminar las abreviaciones innecesarias. 6.4 Tratamientos térmicos 6.4.1 Se aplicarán tratamientos térmicos siempre que se trate de acero de base, según las siguientes indicaciones: 6.4.1.1 Acero de base. Cuando sea requerido por el comprador o por el requisito específico del producto establecido en la Norma respectiva, se deberá someter las piezas de ciertos aceros a tratamiento térmico, para reducir el riesgo de daños provenientes de fragilidad por hidrógeno. Los 2 aceros cuya resistencia a la tracción sea mayor a 1500 N/mm (o cuya dureza equivalente sea de 45 HRC;440 HV;415 HB), no deberán cubrirse electrolíticamente con estaño + níquel por los métodos 2 convencionales. Deberá también tomarse en cuenta que acero con Re1 000 N/mm (o dureza mayor que 30 HRC; 295 Hv; 280 HB) requieren necesariamente de tratamiento para reducir el riesgo de fragilitamiento por hidrógeno. 6.4.2 Alivio de tensiones antes de la electrodeposición. Las piezas obtenidas por fuerte deformación 2 en frío, fabricadas de acero con Re1 000 N/mm (o de dureza correspondiente), que han sido además rectificadas o sometidas a severo maquinado después del templado, deben someterse a alivio de tensiones. Deberán mantenerse de preferencia a la más alta temperatura de revenido durante 30 minutos o, en su defecto, deberán mantenerse entre 190°C y 210°C por lo menos una hora. En todo caso, deberán tenerse muy en cuenta las propiedades específicas del tipo de acero que constituye el metal base de recubrimiento, para elegir el tratamiento previo más adecuado. Un procedimiento apropiado y recomendable para reducir al mínimo la fragilidad por hidrógeno se da en GP-9 (ver Apéndice Z). En el Anexo B se dan recomendaciones para la correcta ejecución del electrodepóstio. 6.4.3 Tratamiento térmico después de la electrodeposición. 6.4.3.1 Las piezas sometidas a esfuerzos de fatiga o cargas permanentes durante el servicio y 2 fabricadas por fuerte deformación en frío, o de acero de Re1 000 N/mm (o de dureza correspondiente), deberán tratarse térmicamente después de ser recubiertas. La Tabla 3 siguiente establece los períodos que deberán alcanzar- se tomando en cuenta el espesor de la pieza. TABLA 2. Tratamiento térmico después de la electrodeposición.

Re

Espesor máximo de la pieza 2

N/mm 1 000 a 1 150

mm Menos de 12 De 12 a 25 Mas de 25

Periodo mínimo a 190°C a 210°C Horas 2 4 8

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TABLA 2. Tratamiento térmico después de la electrodeposición (Continuación) Re N/mm2 1 150 a 1 400

Espesor máximo de la pieza mm Menos de 12 De 12 a 25 Más de 25 Sobre 40

Período mínimo a 190°C a 210°C Horas 4 12 24 (ver nota 2) A determinarse experimentalmente

6.4.3.2 En los casos en los que las temperaturas establecidas pueden resultar debilitantes, como por ejemplo en piezas endurecidas superficialmente, puede ser necesaria la aplicación de temperaturas más bajas por más tiempo. 6.5 Adherencia 6.5.1 El recubrimiento de aleación estaño-níquel deberá estar firmemente adherido al metal base. La adhesión se ensayará de acuerdo a la Norma INEN 950, mediante los ensayos de bruñido y de enfriamiento brusco. No deberá presentarse ningún signo de separación de las capas electrodepositadas. 6.1 Porosidad 6.6.1 Los recubrimientos que tengan espesores de 25 µm y más deberán sujetarse al ensayo descrito en el Anexo A, y los resultados evaluarse de acuerdo a la Norma INEN 1 176. De existir acuerdo entre las partes interesadas, los recubrimientos con espesor menor a 25 µm podrán también someterse al ensayo de porosidad, durante 24 horas. 6.7 Metal de depósito 6.7.1 La aleación de electrodepósito de estaño-níquel es un compuesto estable de fase simple que corresponde aproximadamente a la fórmula Sn Ni. El compuesto es estable a temperatura ambiente, pero recristaliza a temperaturas elevadas y la composición corresponde aproximadamente a Sn 4 Ni3 a 795°C. La temperatura más estable máxima es de 30 0°C. La fusión empieza aproximadamente a los 1 200°C. El revestimiento es duro (dureza Vicke rs 700HV), pero característicamente algo quebradizo (frágil), por lo cual no se recomienda utilizarlo, si las piezas deben someterse después del recubrimiento a deformaciones en frío. La aleación estaño-níquel se puede depositar directamente sobre acero, cobre o aleaciones a base de cobre. En el caso del acero se recomienda un baño primario de cobre para mejorar la adhesión. Sobre zinc y aleaciones de zinc, es siempre necesario realizar un bario primario de cobre.

_______________________ NOTA 2. El calentamiento se iniciará dentro de las 16 h después del electrodepósito. (Continua) -5-

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6.7.2 La figura 1 muestra el diagrama de fases para la aleación estaño-níquel. La zona marcada corresponde a la aplicable para recubrimientos según esta norma. El porcentaje de Sn es aproximadamente de 65 partes en peso (65 ± 2%) y el resto es estaño. 7. DISPOSICIONES GENERALES

7.1 Toma de muestras y plan de muestreo 7.1.1 El método para la toma de muestras se especificará en las normas relativas a cada producto en particular o de acuerdo entre las partes interesadas. 7.1.2 El plan de muestreo con fines de aceptación o rechazo deberá especificarse en la norma de cada producto, o se determinará por acuerdo entre las partes, debiendo en todo caso estar de acuerdo con la Norma INEN 255. 7.2 Modo de especificar pedidos 7.2.1 Al pedir artículos recubiertos de aleación estaño níquel, el comprador deberá especificar, a más del número de esta norma, el índice de servicio requerido o la abreviatura completa del recubrimiento. Cuando sea necesario se especificarán los tratamientos posteriores requeridos.

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FIGURA 1. Diagrama para la aleación estaño-níquel

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ANEXO A DETERMINACION DE LA POROSIDAD DE RECUBRIMIENTOS DE ALEACION DE ESTAÑO -NIQUEL 65/35 A.1 Principio A.1.1 La exposición de la aleación estaño-níquel a una atmósfera húmeda, conteniendo una baja concentración de dióxido de azufre, no produce corrosión, pero causa la aparición de manchas y puntos de corrosión en los lugares donde existe discontinuidad del recubrimiento. Si la concentración de dióxido de azufre en la atmósfera es muy alto, el producto de corrosión que se forma es demasiado fluido para permitir una observación correcta de las porosidades de donde proviene. El método que se describe, que depende de la producción de dióxido de azufre a partir de la reacción entre tiosulfato de sodio y ácido sulfúrico dentro de una cámara, asegura condiciones apropiadas para producción de corrosión en las discontinuidades, con inmovilidad de los productos resultantes. A.2 Instrumental A.2.1 Cámara de ensayos. Que consiste en un gabinete cerrado construido de vidrio, plástico u otro material inerte y transparente, provisto de puerta lateral. El tamaño debe ser suficiente para acomodar a las probetas, de modo que la parte inferior de las mismas queden por lo menos a 75 mm sobre el nivel de la solución que se coloca en la parte inferior de la cámara. La solución ocupará por lo menos un quinto del volumen total de la cámara. El cierre de la cámara debe ser hermético a presión ambiental. La sección transversal de la cámara debe ser uniforme, y la solución debe ocupar todo el fondo de la misma. A.2.2 Soporte. De vidrio o plástico, para sujetar las probetas dentro del gabinete. La superficie significativa puede inclinarse a cualquier ángulo, pero será preferible tener igual inclinación para artículos de un mismo tipo. A.3 Reactivos A.3.1 Solución de ensayo. Que constituye el medio corrosivo conjuntamente con el aire. La solución se prepara añadiendo una parte en volumen de ácido sulfúrico 0,1 N a cuatro partes de una solución que con- tenga 10 g de tiosulfato de sodio en cristales, en un litro de agua. A.4 Procedimiento A.4.1 Realizar el ensayo a temperatura de 20 ± 5°C, tomando precauciones para evitar fluctuacion es rápidas de temperatura. Límpiese las probetas con un solvente orgánico, como triclorotriflouroetano, secarlas con un paño que no deje pelusas y dejarlas reposar hasta que tengan temperatura ambiente. Introducir dentro de la cámara de ensayos una cantidad de solución acuosa de tiosulfato de sodio (10 g/l), igual a un quinto del volumen de la cámara. Suspender las probetas sobre esta solución, con las superficies adyacentes se paradas 25 mm una de otra, y 25 mm mínimo, de las paredes de la cámara, y 75 mm mínimo, sobre el nivel de la solución.

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Añadir a la solución de tiosulfato de sodio un volumen de ácido sulfúrico 0,1 N equivalente a un 25% del volumen de solución. Cerrar herméticamente el gabinete. Se puede añadir el ácido sulfúrico antes de colocar en su sitio a las probetas, pero, en este caso, el tiempo máximo después de colocar el ácido, para cerrar la cámara, no debe ser mayor de 5 minutos. Dejar los especímenes en la cámara cerrada durante 24 horas; luego, extraerlos de la cámara, dejar secar al aire, sin frotar o forzar el secado. Después de remover las probetas de la cámara, se pueden suspender durante unos pocos minutos sobre una atmósfera de amoníaco, lo cual causa la solidificación de los productos de la corrosión todavía húmedos, y facilita la distinción de los productos de corrosión provenientes de la base de acero o de la capa primaria de cobre. Antes de la ex- posición a gases de amoníaco, los productos de corrosión del acero y del cobre son de color verduzco café. Al secarse en amoníaco, los provenientes del acero toman coloración café obscuro y los del cobre, coloración azulada. A.5 Resultados A.5.1 Examinar cada probeta para constatar la presencia de rajaduras, poros y otras discontinuidades 2 en las cuales ha penetrado el recubrimiento. Si se presentan áreas penetradas mayores a 2,5 mm para cada mancha rajadura, la probeta debería rechazarse. Evaluar los resultados del ensayo de acuerdo a la Norma INEN 1 176 y determinar el índice de corrosión.

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ANEXO B

RECOMENDACIONES PARA LA ELECTRODEPOSICION DE RECUBRIMIENTOS DE ALEACION DE ESTAÑO - NIQUEL B.1 Cumplimiento de requisitos B.1.1 Para garantizar el cumplimiento de los requisitos de la norma, se aconseja al fabricante: a) Mantener control periódico de todas las soluciones y hacer inspecciones regulares de todos los equipos, poniendo atención especial en los contactos eléctricos y en la exactitud de los instrumentos. b) Mantener un departamento de ensayos y laboratorio para la ejecución de los ensayos normalizados, y para la determinación inmediata de posibles irregularidades. Para plantas en las cuales el trabajo es continuo por períodos largos, la calidad de los recubrimientos de SnNi deberá comprobarse por lo menos dos veces por cada turno de 8 horas, hasta que todas las dificultades iniciales hayan desaparecido. c) Mantener los requisitos internos de fabricación entre un 5 a 10% sobre los normalizados aquí. B.2 Tiempo requerido para el electrodepósito B.2.1 Cualquier espesor de recubrimiento puede ser producido en forma constante, solamente si la densidad de corriente y el tiempo de electrodeposición son estrictamente controlados. La regulación del voltaje no presenta ventaja alguna, a menos que signifique variaciones de la densidad de corriente para determinada instalación. El espesor promedio de electrodepósito que se requiere para garantizar un espesor mínimo local, depende de la forma del artículo, su forma y de la posición de los ánodos, así como del poder de penetración de la solución. Para formas complicadas, se requerirán períodos más largos. Cuando se someten a electrodepósito grandes cantidades de piezas pequeñas (por ejemplo, en tratamientos en tambor), el tiempo del electrodepósito debe incrementarse para asegurar el espesor normalizado en aquellos artículos que reciben menos que la densidad de corriente promedio.

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APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 255 INEN 601 INEN 950 INEN 951 INEN 1 176 INEN 1 052 GP-9

Control de calidad. Procedimiento de muestreo y tablas para inspección por atributos. Recubrimientos metálicos y no orgánicos. Determinación del espesar de recubrimiento por el método microscópico. Recubrimientos metálicos. Determinación de la adherencia. Métodos de ensayo. Recubrimientos metálicos. Requisitos generales, espesores y abreviaturas Recubrimientos metálicos. Determinación de la resistencia a la corrosión. Evaluación de resultados para ensayos de corrosión acelerada. Tornillería. Tornillos y tuercas con recubrimientos electrolíticos Guía de práctica para la limpieza y preparación de superficies metálicas para electrodepósito

Z .2 BASES DE ESTUDIO M. Hansen. Constitution of binary alloys. McGraw-Hill. NuevaYork 1958. BS 3597 Electroplated coatings of 65/35 tin-nickel alloy. British Standards Institution. London 1963. ISO 2179 Electroplated coatings of tin-nicket alloy. International organization for standardization. Ginebra 1972.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1 066

TITULO: RECUBRIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE Código: ALEACIÓN ESTAÑO-NIQUEL SOBRE ACERO, COBRE, ZINC, MT 05.01-412 ALEACIONES DE COBRE Y DE ZINC. REQUISITOS. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 1977-08-04 Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1981-03-16

al

1981-04-30

La Dirección General, considerando la necesidad de regular las características de los recubrimientos metálicos dispuso la elaboración de esta norma. En sesión de 1985-07-05, el Consejo Directivo dispuso que esta norma vuelva a ser estudiada por el Subcomité Técnico, el que realizó el nuevo estudio y aprobó la norma con fecha 1986-03-20 Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1982-10-19 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. José Herrera Ing. Patricio Estupiñán Ing. Freddie Orbe Ing. César Andrade Ing. Higinio León Ing. Raúl Borja Ing. Fausto Ramos Ing. Héctor Fierro Ing. César Alvarado Dra. Cecilia Lascano Ing. Diego Utreras Ing. Marcelo Castillo Lcdo. Diego Chiriboga Ing. Jorge Andrade Ing. Rubén Cueva Ing. Jorge Medina Ing. Efrén Trujillo Ing. José Ossa Ing. Byron Buitrón Ing. Marco Reyes Ing. Galo López Sr. Hugo Herrera Ing. Sixto Cadena

INECEL ESCUELA POLITECNICA NACIONAL ESCUELA POLITECNICA NACIONAL UNIVERSIDAD CENTRAL INECEL INECEL AYMESA IDEAL ALAMBREC S. A. UNIVERSIDAD CENTRAL AWT AWT CEGALSA QUIMICAMP QUIMICAMP DINE FABRICA DE CLAVOS GUAYAS S. A. ELECTROMETALICA SQUARE "D" ANDINA ECUACOBRE ECASA FABRICA SANTA BARBARA FABRICA SANTA BARBARA INEN

Otros trámites: 6 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 03 612 de 2003-12-22, publicado en el Registro Oficial No. 248 del 2004-0109 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-09-22 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 602 de 1987-01-13

Por Acuerdo Ministerial No. 691 de 1986-12-02

                                              