Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 2093 (1998) (Spanish): Pinturas y productos afines. Determinación de plomo total. Método de espectrometría por absorción atómica

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 2 093:98

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA. Primera Edición

PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF TOTAL LEAD. FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRIC METHOD.

First Edition

DESCRIPTORES: Pinturas, plomo, plomo en pinturas, productos afines, método espectrométrico, absorción atómica. QU 04.05-349 CDU: 667.62.545 CIIU: 3521 ICS: 87.040

CDU: 667.62.545 ICS: 87.040

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

CIIU: 3521 EL 04.05.349

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL. MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA.

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1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método espectrométrico por absorción atómica de llama para determinar el plomo total en pinturas y productos afines. 2. ALCANCE 2.1 Este método es aplicable para productos que tienen contenido de plomo total en el rango de 0,01 a 2% (m/m). 2.2 Este método puede ser aplicable a productos con un contenido total de plomo de más de 2% (m/m). 2.3 Dos métodos son usados para el tratamiento de la porción de ensayo; el método de calcinación de cenizas (ver 3.6.1) puede ser usado como método de referencia en caso de divergencia. 3. MÉTODO DE ENSAYO 3.1 Resumen 3.1.1 Descomposición de una porción de ensayo para el método de calcinación de cenizas (ver 3.6.1) o el método de oxidación húmeda (ver 3.6.2), y la determinación de plomo por absorción atómica. 3.2 Equipo 3.2.1 Espectrómetro de absorción atómica de llama, adecuado para medir longitudes de onda de 283,3 nm ajustado con un quemador alimentado con acetileno y aire. 3.2.2 Lámpara de cátodo hueco de plomo o lámpara descargada de plomo. 3.2.3 Bureta, de 50 cm3 de capacidad. 3.2.4 Matraz volumétrico, de 100 cm3 de capacidad. 3.2.5 Aparatos de laboratorio. 3.3 Reactivos 3.3.1 Acetileno, grado comercial en un cilindro de acero. 3.3.2 Aire comprimido. 3.4 Calibración 3.4.1 Mediciones espectrométricas 3.4.1.1 Instalar la fuente espectral de plomo (ver 3.2.2) en el espectrómetro (ver 3.2.1), y optimizar las condiciones para la determinación de plomo. Ajustar las condiciones de acuerdo con las instrucciones del fabricante y ajustar el espectroscopio monocromático en la región de los 283,3 nm para obtener la máxima absorbancia.

(Continúa) ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ DESCRIPTORES. Pinturas, plomo, plomo en pinturas, productos afines, método espectrométrico, absorción atómica. -1-

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3.4.1.2 Ajustar el flujo de acetileno (ver 3.3.1) y de aire (ver 3.3.2) de acuerdo a las características del quemador-aspirador y encender la llama. Colocar la escala de expansión. Si está ajustado, la solución patrón No 5 (ver tabla 3) da al menos una detección en la escala completa. 3.4.1.3 Aspirar en la llama cada una de las soluciones patrones (ver 3.7) en orden ascendente de concentración, y repetir con la solución patrón No 4 para verificar que el instrumento ha alcanzado la estabilidad. Aspirar agua a través del quemador entre cada medida, tener cuidado para conseguir un índice de aspiración uniforme. 3.5 Curva de calibración 3.5.1 Preparar la curva de calibración como se describe en 3.5.2, o usar un método de calibración instrumental de precisión y exactitud al menos equivalente. 3

3.5.2 Realizar una curva teniendo, la masa, en microgramos de plomo contenido en 1 cm de la solución patrón en las abscisas y el valor correspondiente de absorbancia, reducido para la lectura de la solución del blanco en las ordenadas. 3.6 Preparación de la muestra 3.6.1 Método de calcinación 3.6.1.1 Resumen a) Se refiere a la evaporación de una muestra, su secamiento y calcinación a 475°C, para remover todos los materiales orgánicos. Extraer el plomo en el residuo con ácido clorhídrico. 3.6.1.2 Equipo a) Aparato ordinario de laboratorio. b) Crisoles, de sílice, preferiblemente nuevos. c) Mufla, con capacidad para mantener la temperatura en 475°C ± 25°C. d) Plancha de calentamiento, con control de regulación de energía. 3.6.1.3 Reactivos a) Carbonato de sodio anhidro. b) Carbonato de magnesio. c) Azufre. d) Parafina líquida. e) Sulfuro de sodio, solución 10 g/l. f) Acido clorhídrico, aproximadamente 180 g/l. Añadir 450 cm3 de ácido clorhídrico [36 % (m/m), densidad aproximadamente 1,18 g/cm3] con una cantidad aproximadamente igual de agua y diluir hasta 1 000 cm3. g) Acido clorhídrico, aproximadamente 18 g/l. Añadir 100 cm3 del ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3,

literal

3

f) sobre agua y diluir hasta 1 000 cm . h) Acido nítrico, aproximadamente 315 g/l. Añadir 1 volumen de ácido nítrico concentrado [cerca del 3 65% (m/m), densidad aproximadamente 1,40 g/cm ]con 2 volúmenes de agua.

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i) Plomo, solución patrón que contenga 1 g de plomo por litro. Ya sea i.1) Transferir el contenido de una ampolla de solución patrón de plomo que contenga exactamente 1 3 3 g de plomo en un matraz volumétrico de 1 000 cm que contenga agua y 30 cm de ácido nítrico (ver 3.6.1.3, literal h), diluir con agua hasta la marca y mezclar bien; o i.2) Pesar con aproximación de 1 mg, 1,598 g de nitrato de plomo [Pb(NO3)2] (previamente secado 3 3 por 2 h a 105°C), disolver en agua en un matraz volumétrico de 1 000 cm , añadir 30 cm de ácido nítrico (ver 3.6.1.3, literal h), diluir con agua hasta la marca y mezclar bien. 1 cm3 de esta solución patrón contiene 1 µg de Pb. j) Plomo, Solución patrón de 100 mg de Pb por litro. Preparar esta solución el mismo día de uso. Pipetear 10 cm3 de la solución patrón (ver 3.6.1.3, literal i) en un matraz volumétrico de 100 cm3, diluir hasta la marca con el ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g) y mezclar bien. 3

1 cm de solución patrón contiene 100 µg de plomo. 3.6.1.4 Procedimiento a) Ensayos preliminares a.1) Si la composición del producto que va a ser probado no es conocida, realizar ensayos cualitativos para determinar la presencia de nitrato de celulosa y antimonio. Si los resultados de estos ensayos no confirman la ausencia de nitrato de celulosa y antimonio, realizar el procedimiento completo. b) Porción de ensayo b.1)

Realizar el procedimiento por duplicado.

b.2) Mezclar la muestra completamente e inmediatamente transferir cerca de 5 g en un crisol de sílice tarado (ver 3.6.1.2, literal b). Pesar la porción de ensayo con aproximación de 10 mg. b.3) Si el producto contiene nitrato de celulosa (ver 3.6.1.4, literal a), mezclar cerca de 2 g de la parafina liquida (ver 3.6.1.3, literal d), con la porción de ensayo en el crisol. c) Calcinación c.1) Colocar el crisol con su contenido sobre la plancha de calentamiento (ver 3.6.1.2, literal d), en un extractor de vapores. Gradualmente incrementar la temperatura de la plancha de calentamiento para remover todos los solventes volátiles. c.2) Esparcir 2 g de carbonato de magnesio (ver 3.6.1.3, literal b), sobre el contenido del crisol, por un período de 10 minutos. Progresivamente introducir el crisol en la mufla (ver 3.6.1.2, literal c), hasta aproximadamente 350 °C. Incrementar la temperatura de la mufla hasta 475°C ± 25°C por un período de 60 minutos y mantener esta temperatura hasta calcinación completa. Asegurarse de que existe un adecuado suministro de aire para obtener a oxidación. c.3)

No permitir que el material del crisol se encienda en alguna etapa.

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d) Extracción d.1)

Si el material no contiene antimonio (ver 3.6.1.4, literal a), proceder como sigue:

d.1.1) Dejar enfriar el crisol y las cenizas (ver 3.6.1.4, literal c). Transferir las cenizas a un matraz de 3 3 250 cm , añadir 100 cm de ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g), y usando la plancha de calentamiento (ver 3.6.1.2, literal d), dejar hervir por 15 minutos y luego re posar por 15 minutos adicionales. d.1.2) Mientras está caliente, filtrar y decantar a través de un papel filtro (ver nota 1) en un vaso de 250 3 cm . Lavar el papel y los residuos con agua caliente, recolectar el agua de lavado en el vaso. Enfriar el vaso y transferir el filtrado y las aguas de lavado en un matraz volumétrico de 250 cm3. Diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. d.2)

Si el material contiene antimonio (ver 3.6.1.4, literal a), proceder como sigue:

d.2.1) Moler las cenizas (ver 3.6.1.4, literal c), hasta un polvo fino, colocar en el mismo crisol y mezclar con aproximadamente 10 g de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio (ver 3.6.1.3, literal a), y azufre (ver 3.6.1.3, literal c), Cubrir el crisol y calentar en una llama moderada hasta que no exista olor de dióxido de azufre. Esto puede demorar de 1 a 2 h. d.2.2) Enfriar el crisol y dejar en reposo el contenido con una pequeña cantidad de agua caliente hasta que la disolución esté completamente deshecha. Filtrar y transferir todos los residuos a un papel filtro con la solución de sulfuro de sodio (ver 3.6.1.3, literal e), y lavar el residuo con la solución de sulfuro de sodio. Descartar el filtrado. d.2.3) Transferir el papel filtro y el residuo a un vaso de 250 cm3. Añadir 15 cm3 de ácido nítrico y usar la plancha de calentamiento dejar en ebullición por 15 min. Añadir 100 cm3 de ácido clorhídrico y dejar reposar por 30 min. Mientras está caliente filtrar a través de un papel filtro de textura fina en un vaso de 250 cm3. Lavar el papel y el residuo con agua caliente, recolectar el agua de lavado en un vaso. Enfriar el vaso y transferir el filtrado y el lavado en un matraz volumétrico de 250 cm3. Diluir con agua hasta la marca y mezclar bien. e) Preparación de la solución de ensayo. e.1) De cada solución de extracción (ver 3.6.1.4, literal d), tomar una alícuota, de tamaño determinado por la cantidad esperada de plomo en la muestra, de acuerdo con la tabla 1. TABLA 1

e.2)

Contenido esperado de plomo

alícuota

% (m/m)

cm

menos que 0,4 0,4 a 1 1a2

25 10 5

3

Si el contenido de plomo es mayor que el 2% (m/m), se debe tomar una alícuota conveniente.

e.3) Colocar la alícuota en un matraz volumétrico de 100 cm3, si se ha tomado una alícuota de 5 o 10 cm3, añadir 10 cm3 de ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g), Diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. ----------------------------NOTA 1. Los siguientes papeles filtro han sido encontrados apropiados: Whatman Nos 42 y 44.

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f) Preparación del reactivo blanco f.1) Repetir los procedimientos descritos en ( 3.6.1.4, literal c), (3.6.1.4, literal d.1), o (3.6.1.4, literal d2) y ( 3.6.1.4, literal e) pero omitir la porción de ensayo. 3.6.2 Método de oxidación humeda 3.6.2.1 Resumen a) La oxidación húmeda de una porción de ensayo con una mezcla de ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno en un vaso de precipitación (método A) o con una mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico en un frasco de Kjeldahl (método B) para eliminar toda materia orgánica. Calentar para eliminar el exceso de ácido sulfúrico y extracción de cualquier plomo ( en forma de sulfato de plomo) en el residuo con EDTA y solución de amoníaco. b) La presencia de antimonio o nitrato de celulosa en una muestra no causa interferencia con el método. 3.6.2.2 Reactivos a) Acido sulfúrico, de 96% (m/m), densidad aproximadamente 1,84 g/cm3. b) Peróxido de hidrógeno, aproximadamente 30% (m/m), o, con la precaución adecuada de segu- ridad, aproximadamente solución al 50% (m/m). c) Acido nítrico, alrededor del 65% (m/m), densidad 1,40 g/cm3. d) Acido nítrico, aproximadamente 315 g/l. Añadir 1 volumen de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal c) a volúmenes de agua.

2

e) Solución de amoníaco, aproximadamente 85 g NH3/l. Diluir 380 cm3 de solución concentrada de amoníaco [25% (m/m)] en 1 000 cm3 de agua. f) EDTA (ácido etilendiaminatetraacético, sal de sodio, solución de 37 g/l. g) Plomo, solución patrón almacenada que contenga 1 g de plomo por litro. Ya sea g.1) Trasferir el contenido de una ampolla de solución patrón de plomo que contenga exactamente 1 g de plomo en un frasco volumétrico aforado de 1 000 cm3 y que contenga una cantidad de agua y 30 cm3 del ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d), diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. o g.2) Pesar con aproximación a 1 mg, 1,598 g de nitrato de plomo [ Pb (NO3)2 ] (previamente 3 secado por 2 horas a 105°C), disolver en agua en un matraz volumétrico aforado de 1 000 cm , 3 añadir 30 cm de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d), diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. 1 cm3 de esta solución patrón almacenada contiene 1 mg de Pb. h) Plomo, solución patrón que contenga 100 mg de Pb por litro. Preparar esta solución el día de uso. Pipetear 10 cm3 de la solución patrón almacenada (ver 3.6.2.2, literal g) en un matraz volumétrico aforado de 100 cm3, añadir 10 cm3 de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d) diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. 3

1 cm de esta solución patrón contiene 1 µg de Pb.

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3.6.2.3 Equipo a) Aparato ordinario de laboratorio, y, b) Plancha de calentamiento, con control de regulación de energía. 3.6.2.4 Procedimiento a) Porción de ensayo a.1) Realizar el procedimiento por duplicado. a.2) Mezclar la muestra completamente y transferir inmediatamente alrededor de 0,5 g en un vaso de precipitación de 400 cm3 (método A) o en frasco de Kjeldahl (método B). Pesar la porción de ensayo con aproximación a 1 mg. b) Descomposición b.1) Método A b.1.1) Colocar el vaso de precipitación y su contenido sobre la plancha caliente (ver 3.6.2.3, literal b) en una sorbona y calentar suavemente para eliminar todos los solventes volátiles, añadir cerca de 5 cm3 del ácido sulfúrico (ver 3.6.2.2, literal a), cubrir el vaso de precipitación con un vidrio de reloj y calentar cerca de 15 minutos a una temperatura mas alta para descomponer y carbonizar las sustancias orgánicas. Continuar el calentamiento hasta que se desprenda humo blanco. b.1.2) Tomar el vaso de la plancha de calentamiento y dejar enfriar por cerca de 10 minutos. Añadir lentamente, desde una pipeta de 5 cm3, cuatro porciones de 5 cm3 de la solución de peróxido de hidrógeno (ver 3.6.2.2, literal b), después de cada adición permitiendo disminuir la reacción (ver advertencia). b.1.3) ADVERTENCIA. A causa del peligro de salpicaduras, el vaso de precipitación debe mantenerse cubierto durante la adición de la solución de peróxido de hidrógeno. b.1.4) Calentar de nuevo por cerca de 10 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Luego añadir dos porciones adicionales de 5 cm3 de la solución de peróxido de hidrógeno, calentar por 5 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Finalmente añadir una porción de 5 cm3 de la solución de peróxido de hidrógeno. Retirar el vidrio de reloj y lavar cuidadosamente la parte inferior con agua, recogiendo el lavado en el mismo. Calentar el vaso hasta que se desprendan abundante humo blanco y la solución se evapore casi a sequedad. Retirar el vaso de la plancha caliente y dejar enfriar. b.2) Método B b.2.1) Calentar suavemente el frasco de Kjeldahl y su contenido con un mechero de Bunsen para eliminar todos los solventes volátiles. Añadir cerca de 5 cm3 de ácido sulfúrico (ver 3.6.2.2, literal a) y calentar por cerca de 10 minutos para descomponer y carbonizar las sustancias orgánicas. Dejar enfriar por cerca de 10 minutos. Añadir lentamente, desde una pipeta de 5 cm3, cuatro porciones de 5 cm3 del ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal c), dejando que la reacción se disminuya después de cada adición. b.2.2) Calentar de nuevo por cerca de 10 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Luego añadir dos porciones adicionales de 5 cm3 del ácido nítrico, calentar por 5 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Finalmente añadir una porción adicional de 5 cm3 del ácido nítrico. Calentar de nuevo para descomponer todo el ácido nítrico y hasta que se desprenda abundante humo blanco y la solución se evapore casi a sequedad. Dejar enfriar. Si se carboniza durante esta etapa final, añadir cuidadosamente porciones adicionales de ácido nítrico y repetir el procedimiento de calentamiento, evaporación y enfriamiento.

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c) Extracción. c.1) Añadir al vaso (método A) o al frasco de Kjeldahl (método B), 50 cm3 de la solución de EDTA (ver 3.6.2.2, literal f), 10 cm3 de la solución de amoníaco (ver 3.6.2.2, literal e), y 50 cm3 de agua. Calentar nuevamente por cerca de 15 minutos, enfriar y si es necesario, filtrar por decantación a través de un papel filtro de textura media en un matraz volumétrico aforado de 250 cm3, lavando el papel y el residuo con agua. Diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. d) Preparación de la solución de ensayo. d.1) De cada solución extraída (ver 3.6.2.4, literal c), tomar una porción de alícuota, de tamaño determinado por el contenido esperado de plomo esperado en la muestra de acuerdo con la tabla 2. TABLA 2 Contenido esperado de plomo

Porción alicuota

% m/m

cm3

menor que 0,5 0,5 a 1 1 a 2

100 no diluido 75 50

d.2) Si el contenido de plomo es mayor del 2% (m/m) debe tomarse una porción de alícuota adecuada. d.3) Colocar la porción de alícuota en un frasco volumétrico aforado de 100 cm3, diluir hasta la marca con agua y mezclar bien. e) Preparación de un reactivo en blanco e.1) Repetir los procedimientos descritos en 3.6.2.4, literal b.1 (método A) o 3.6.2.4, literal b.2 (método B), 3.6.2.4, literal c y 3.6.2.4, literal d, pero omitiendo la porción de ensayo. 3.7 Preparación de las soluciones patrones. 3.7.1 Las soluciones se deben preparar el día de uso. 3.7.2 En una serie de seis matraces volumétricos de 100 cm3 (ver 3.2.4) introducir con la bureta (ver 3.2.3) los volúmenes de las soluciones patrones de plomo (ver 3.6.1.3, literal d o 3.6.2.2, literal h ) mostradas en la tabla 3. Añadir 10 cm3 de ácido clorhídrico (3.6.1.3, literal f), diluir con agua hasta la marca y mezclar bien. 3.8 Procedimiento. 3.8.1 Efectuar la determinación por duplicado. 3.8.2 Medir primero la absorbancia de la solución en blanco (ver 3.6.1.4, literal f o 3.6.2.4, literal e) en el espectrómetro (ver 3.2.1) después de haberla ajustado como se describe en 3.4.1. Luego medir la absorbancia de cada solución de ensayo (ver 3.6.1.4 , literal e o 3.6.2.4, literal d) por tres veces y, repetir la determinación del blanco. Finalmente determinar la absorbancia de la solución patrón No 4 (ver tabla 3), para verificar que la capacidad de respuesta del aparato no ha cambiado. Si la absorbancia de las soluciones de ensayo son más altas que las soluciones patrones con más alta concentración de plomo, diluir las soluciones de ensayo apropiadamente (factor F de dilución) con un volumen de agua conocido. (Continúa) -7-

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TABLA 3 Número de solución patrón

Volumen de solución patrón de plomo

Concentración correspondiente de Pb en la solución patrón

3

0* 1 2 3 4 5

3

cm

mg/cm

0 2 5 10 20 30

0 2 5 10 20 30

* Solución blanco. 3.8.3 Si las lecturas obtenidas para las soluciones de ensayo difieren por más del 2% o por más que el 1% de su media, repetir el procedimiento descrito en 3.8.2 3.8.4 De la absorbancia, corregida para el reactivo blanco, determinar la concentración, c, de plomo en cada solución de ensayo usando la curva de calibración. Si se usa una medida directa del instrumento, registrar la concentración de plomo indicada en el instrumento. 3.9 Cálculos 3.9.1 Calcular el contenido de plomo en la pintura, usando la siguiente ecuación: 2,5 x c x F a = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ mxV En donde: a: Contenido de plomo total en una pintura, expresada en porcentaje en masa; c: Concentración de plomo, de la solución de prueba, obtenido del gráfico de calibración, en microgramos por centímetros cúbicos; F: Factor de dilución (ver 3.8.2); m: Masa de la porción de ensayo, en gramos (ver 3.6.1.4, literal b o 3.6.2.4 literal a) V: Volumen de la alícuota de la extracción tomada anteriormente, en centímetros cúbicos (ver 3.6.1.4, literal e o 3.6.2.4, literal d). 3.9.2 Calcular la media de los dos resultados. 3.10 Errores de método 3.10.1 Repetibilidad (r) 3.10.1.1 El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre material idéntico obtenido dentro de un corto intervalo de tiempo por un operador en un laboratorio usando el mismo equipo y el mismo método de ensayo normalizado puede esperarse obtener con un 95% de probabilidad es: 5% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación descrito en 3.6.1.4, literal d1. (Continúa) -8-

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10% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación, con extracción de antimonio descrito en 3.6.1.4, literal d2. 5% con relación al valor medio para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b1 (ver nota 2 o 3.10.2) 3.10.2 Reproducibilidad (R) 3.10.2.1 El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre material idéntico obtenido por operadores en diferentes laboratorios usando método de ensayo normalizado puede esperarse obtener con un 95% de probabilidad es: 15% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación descrito en 3.6.1.4, literal d1. 30% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación, con extracción de antimonio descrito en 3.6.1.4, literal d2. 15% con relación al valor medio para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b1 (ver notas 2 y 3) 3.11 Informe de resultados 3.11.1 El informe de resultados debe contener como mínimo la siguiente información: 3.11.1.1 El tipo e identificación del producto de ensayo. 3.11.1.2 NTE INEN de referencia. 3.11.1.3 El método usado para la extracción de plomo del producto en ensayo (método de calcinación u oxidación húmeda) y, si se usa el método de oxidación húmeda, registrar el procedimiento de descomposición usado método A o método B. 3.11.1.4 Cualquier tratamiento preliminar realizado de acuerdo con 3.6.1.4, literal b. 3.11.1.5 El resultado del ensayo. 3.11.1.6 Cualquier desviación por acuerdo o de otra manera. 3.11.1.7 Fecha de ensayo. 3.12 Además, debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional y las circunstancias que puedan haber influido sobre el resultado. 3.13 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra

-------------------------------NOTA 2 Los datos de precisión presentados para el procedimiento de oxidación húmeda descritos en 3.6.2.4, literal b1 (método A) están basados en una sola muestra de pintura. NOTA 3 No están disponibles los datos para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b2 (método B)

(Continúa)

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APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma internacional ISO 6503 Paints and varnishes. Determination of total lead. Flame atomic absorption spectrometric method. Internacional Organization for Standardization. Geneva, 1984.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 2 093

TÍTULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. Código: DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL. MÉTODO DE QU 04.05-349 ESPECTROMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1995-08-08 Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro oficial No. De Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de

a

Subcomité Técnico: Pinturas Fecha de iniciación: 1995-08-31 Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación: 1995-11-16

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Alberto Corredor (Presidente) Ing. Edison Bohórquez Ing. Marco Rosales Dra. Ana Lucía Toro Dr. Byron Cajas Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quim. Ind. Juan Méndez Ing. Samuel Sánchez Ing. Juan Elizalde Ing. Rocío Ampuero Ing. Luis Espín Ing. María Betancourt Ing. María Jarrín Dr. Luis Guevara Dr. Rodrigo Páez Ing. Franklin Bayas Ing. Trajano Ramírez Ing. Pedro Villacís Ing. César Alvarado Dr. Washington Núñez Arq. Fernando Bajaña Eco. Edwin Fierro Ing. Rodrigo Rodríguez Ing. Milton Avilés Ing. Rosa Yépez Ing. Rita Nenger Ing. César Jara (Secretario Técnico)

PINTURAS UNIDAS PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS CONDOR PINTURAS WESCO PINTURAS SHERWIN WILLIAMS PINTURAS SUPERIOR PINTUQUÍMICA PINTURAS ECUATORIANAS GLIDDEN PINTURAS HEMPEL DELTA QUÍMICOS ULTRAQUÍMICA ULTRAQUÍMICA ESPOCH CHOVA DEL ECUADOR S. A. CHOVA DEL ECUADOR S. A. ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL INGENIERÍA QUÍMICA - U. CENTRAL INGENIERÍA QUÍMICA - U. CENTRAL CIENCIAS QUÍMICAS - U. CENTRAL IESS MICIP MICIP MICIP CENDES CENAPIA INEN P.V.P. S/. 3 900,oo

Otros trámites: CARACTER: Se recomienda su aprobación como: OBLIGATORIA Aprobación por Consejo Directivo en sesión de 1998-03-18 como: Voluntaria

Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 246 de 1998-05-15 Registro Oficial No. 325 de 1998-05-26

Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815 Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c U RL:w w w.in e n.g ov.e c