Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0637 (1982) (Spanish): Cacao (Productos derivados). Determinación de la alcalinidad de las cenizas

CDU: 663.91

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  Norma Técnica Ecuatoriana

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CACAO (Productos derivados) DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

AL 02.06-309

INEN 637 1981-07

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJ ETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar la alcalinidad de las cenizas en la pasta de cacao, cacao en polvo y chocolates.

2. TERMINOLOGIA

2.1 La ceniza total es el producto resultante de la incineración de los sólidos totales mediante procedimientos normalizados.

3. RESUMEN

3.1 La muestra incinerada se trata con una solución de acido clorhídrico estandarizado. Se calienta en baño de agua, se enfría y se titula con una solución de hidróxido de sodio estandarizado. 4. INSTRUMENTAL

4.1 Cápsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo. 4.2 Baño de agua.

5. REACTIVOS

5.1 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico, debidamente estandarizada. 5.2 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1 SÍ la muestra es sólida o semisólida (pasta de cacao y/o chocolate), se coloca el recipiente que lo contiene, cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 45° ± 5°C y se lo mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente). 6.2 Homogenizar la muestra ablandada, agitando varias yeces el recipiente que lo contiene (preferiblemente con la ayuda da un agitador mecánico), hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa. 6.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, basta cuando la temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado, o sea, hasta una fina condición granular para desmenuzar o rallar.

(Continúa) -1-

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  6.4 En los chocolates con ingredientes y relleno, antes de desmenuzar o mientras se desmenuza la muestra, se deben extraer los productos agregados, utilizando una espátula o un instrumento adecuado.

6.5 Cuando se trata de productos en polvo, mezclar la muestra completamente antes de extraer la porción de ensayo. 7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Lavar y secar cuidadosamente una cápsula de platino cuarzo y colocar en la mufla ajustada a 600 ° ± 2 °C, durante 30 minutos; sacar de la mufla, dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación al 0,1 mg. 7.3 Transferir a la cápsula y pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra preparada. 7.4 Colocar la cápsula y su contenido cercado la puerta de la mufla abierta y mantenerla allí durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material que podría ocurrir si la cápsula se introduce directamente en la mufla. 7.5 Introducir la cápsula en la mufla a 600° ± 2°C, ha sta obtener cenizas libres de partículas de carbón (esto se obtiene al cabo de 2 ó 3 h). 3

7.6 Sacar la cápsula (con las cenizas), dejar enfriar, añadir 15 cm de la solución 0,1 N de ácido clorhídrico y calentar a ebullición sobre un baño de agua por dos minutos. 7.7 Dejar enfriar, añadir unas gotas del indicador rojo de metilo y titular el exceso de ácido con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio. 3

7.8 Como un ensayo en blanco, titular 10 cm de la solución 0,1 N de ácido clorhídrico con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, usando el indicador fenolftaleina. 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de cenizas en porcentaje de masa se calcula mediante la ecuación siguiente:

V1 – V2 471N

- V3 10

C.A. = m [ 100 – (P + G) ] Siendo: C.A. = alcalinidad de las cenizas como K2O, en porcentaje de masa. N

= normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

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  3

V1

= volumen en cm de la solución 0,1 N de ácido clorhídrico añadido.

V2

= volumen en cm de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio correspondiente a 10 cm del ácido

P

= pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

G

= contenido de grasa, en porcentaje de masa.

\/3

= volumen en cm de la solución estándar de hidróxido de sodio requerido para el exceso de ácido.

m

= masa de la muestra en g, tomada para el ensayo.

3

3

clorhídrico.

3

6. ERRORES DE MÉTODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.

10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, asÍ como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre los resultados.

10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

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   APÉNDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 533. Cacao (productos derivados). Determinación de ceniza total. Z.2 BASES DE ESTUDIO

Método AOAC de Análisis. 13. Cacao been and its products. Alcalinity of insoluble ash. Official final action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. Maynard A. Joshyn. Methods in food analysis. Alkalinity of ash. Nueva York y Londres, p.p. 121, 1970.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA     NTE INEN 637                             Econ. Sr. Ing. Ing. Ing. Dr. Sr. Ing.

Ramiro Báez Eduardo Torres Flavio Yannuzzelli Ricardo Illingworth Vicente IIlingworth Vicente Arrigo Heriberto Rodríguez Hilario Cabanilla

Ing.

Adalberto Sen Sang

Sr. Dr. Sr. Ing. Sr. Econ. Sr. Ing. Ing. Ing. Dra.

Joel Cevallos Jorge Sotomayor Eduardo Márquez Jaime Vera Miguel Marchán Samuel Castro Roberto Sadum Alfredo Narváez Alfonso Herdoíza Eduardo Vega Leonor Orozco



MICEI General Superintendente SALCO La Universal Universidad Técnica de Ambato INEDECA INEDECA Programa de Desarrollo y Diversificación de Cultivos Agrícolas. MAG Programa de Crédito Industrial y Asistencia Técnica a la Pequeña Industria. MICEI Cámara de Comercio de Guayaquil Exportadora Santa Fe Jorge Salcedo Cía. Ltda. INIAP INIAP INIAP AEDEZ Banco de Fomento CENDES INEN INEN

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