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˜ OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS

19

k ES 2 098 970 kInt. Cl. : C11D 9/48, C11D 9/22

11 N.◦ de publicaci´ on: 6

51

˜ ESPANA

C11D 9/26, C11D 10/04 C11D 17/00, A61K 7/48 A61K 7/50

k

TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA

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kN´umero de solicitud europea: 94920970.4 kFecha de presentaci´on : 05.07.94 kN´umero de publicaci´on de la solicitud: 0 707 631 kFecha de publicaci´on de la solicitud: 24.04.96

T3

86 86 87 87

k

54 T´ıtulo: Mejoras aportadas a barras de jab´ on.

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73 Titular/es: Unilever N.V.

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72 Inventor/es: Chambers, John George y

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74 Agente: Carpintero L´ opez, Francisco

30 Prioridad: 05.07.93 GB 9313859

Weena 455 3013 AL Rotterdam, NL

45 Fecha de la publicaci´ on de la menci´on BOPI:

01.05.97

45 Fecha de la publicaci´ on del folleto de patente:

ES 2 098 970 T3

01.05.97

Aviso:

k k

Irlam, Geoffrey

k

En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicaci´on en el Bolet´ın europeo de patentes, de la menci´on de concesi´on de la patente europea, cualquier persona podr´a oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposici´on deber´a formularse por escrito y estar motivada; s´olo se considerar´a como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposici´ on (art◦ 99.1 del Convenio sobre concesi´on de Patentes Europeas). Venta de fasc´ ıculos: Oficina Espa˜ nola de Patentes y Marcas. C/Panam´ a, 1 – 28036 Madrid

ES 2 098 970 T3 DESCRIPCION Campo de la invenci´ on 5

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La presente invenci´on trata de barras de jab´ on mejoradas y de un procedimiento para la fabricaci´ on de dichas barras. En el contexto de la presente invenci´on, el t´ermino “barras” se pretende significar en general, cuerpos s´olidos en forma de barra, varilla, bloque u otras formas tridimensionales. Adem´as, el t´ermino “barras de jab´ on” indica barras constituidas por jabones de a´cidos grasos o mezclas de jabones de ´acidos grasos con uno o m´ as detergentes sint´eticos. Antecedentes de la invenci´ on

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Durante much´ısimos a˜ nos, las barras de jab´ on se han fabricado a partir de grasas por conversi´ on de los triglic´eridos componentes de las grasas en sales de a´cidos grasos y la formaci´on de estos “jabones” en barras. Una revisi´ on general puede encontrarse en Woollatt, “The Manufacture of Soaps, Other Detergents and Glycerine”, John Wiley & Sons, 1985. En general, los jabones de a´cidos grasos de cadenas m´as largas, particularmente los jabones C16 y C18 menos caros (como los obtenidos de los aceites de sebo y palma) proporcionan la estructura de las barras de jab´ on acabadas y evitan o retardan la desintegraci´ on de la barra de jab´ on por exposici´on al agua. Los jabones m´ as caros de cadena m´as corta derivados de grasas l´auricas (es decir, sales del a´cido l´ aurico) y otros jabones solubles (de un modo t´ıpico los obtenidos de aceite de coco y de palmiste) contribuyen a las propiedades de formaci´on de espuma de la composici´on completa. Un problema general en la formulaci´ on de jabones en barra ha sido el de encontrar un equilibrio entre la estructura proporcionada (generalmente obtenida a partir del componente m´ as barato de sebo/palma) y el mantenimiento de las propiedades de formaci´on de espuma (generalmente obtenidas del componente m´as costoso de aceite de coco) a un coste global pr´actico. En formulaciones comerciales t´ıpicas, las barras de jab´ on contienen de 90-50% de jabones de a´cidos grasos obtenidos a partir de sebo (es decir, grasas no l´ auricas) y 10-50% de jabones de a´cidos grasos obtenidos del coco (es decir, grasas l´ auricas). En particular, en paises en los que el sebo es aceptable por los consumidores, las formulaciones de jabones m´as comerciales contienen un 80% de sebo y un 20% de aceite de coco. En paises en que el sebo es inaceptable, otros aceites y grasas no l´ auricos, tales como el aceite de palma, reemplazan al sebo. Adem´as de los jabones de ´acidos grasos por si mismos, los jabones de tocador pueden contener ´acidos grasos libres. La adici´on de a´cido graso libre se conoce como “superengrase” y se sabe que el superengrase para un nivel de 5-10% de a´cido graso libre da lugar a una espuma copiosa y cremosa. Otros agentes superengrasantes (v´ease Woolatt, citado en otro lugar, p´ agina 267) incluyen a´cido c´ıtrico y otros a´cidos que funcionan promocionando la formci´ on de a´cidos grasos libres en la mezcla de grasas. Una desventaja conocida de los productos superengrasados en forma de barra es una reducci´ on de la estabilidad f´ısica de la barra, a menudo revelada por un aumento de la “inconsistencia” por exposici´ on prolongada al agua. El procedimiento convencional de preparaci´ on de jab´ on cuando se aplica a la fabricaci´ on de jabones de tocador est´a bien documentado en la bibliograf´ıa. En resumen el procedimiento es como sigue. En la preparaci´ on convencional de jab´ on “h´ umedo”, las grasas, por ejemplo, mezclas de sebo y aceite de coco, se saponifican en presencia de un a´lcali (de un modo t´ıpico NaOH) para dar a´cidos grasos en forma de jabones alcalinos y glicerina. La glicerina se extrae con salmuera para dar una soluci´on diluida de jab´ on de ´acido graso que contiene alrededor de un 70% de jab´ on y 30 % de fase acuosa. Se seca esta soluci´on de jab´ on, de una forma t´ıpica calentando en termointercambiadores aproximadamente a 130◦ C y secando al vac´ıo, para un contenido de agua alrededor de un 12%, y se obtienen finalmente las barras mediante molienda, extrusi´ on y estampado. Una desventaja de las composiciones que contienen jab´on de a´cido graso es la ASPEREZA, una propiedad que se determina mediante varios ensayos que se explicar´an m´ as adelante. Entre las soluciones conocidas del problema de la aspereza de incluyen la reducci´ on del nivel de jab´ on presente y reemplazamiento del balance de la composici´on mediante los llamados agentes de superficie co-activos. Megson on de tocador, como y otros, patente U.S. N◦ 3576749 sugiere que el superengrasado de barras de jab´ se describi´ o anteriormente, mejora la suavidad pero la mejora no se considera tan significativa como la obtenida usando agentes co-activos. Como con los agentes superengrasantes, un problema reconocido engendrado por la presencia de agentes co-activos es una p´erdida de la estructura del producto en las barras de jab´ on resultantes. 2

ES 2 098 970 T3

5

El documento GB 2001098 (Colgate-Palmolive: 1978) describe que las barras de jab´ on superengrasadas pueden prepararse con ventaja a partir de composiciones que contienen predominantemente jab´ on de sodio de los a´cidos grasos superiores y menores proporciones de ´acidos grasos superiores superengrasantes, agua y hasta un 4%, preferiblemente menos, de pol´ımero de propilenglicol de alto peso molecular. Se dice que la ventaja de dicha composici´on consiste en que las barras dan una espuma rica y cremosa y sin embargo son firmes y resistentes a la fisuraci´ on. Breve descripci´ on de la invenci´ on

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Se ha determinado que las barras de jab´ on que contienen por lo menos un 5% de un polialquilenglicol de peso molecular relativamente bajo y ´acido graso en una relaci´on de 1:3 a 3:1 exhiben sorprendentemente propiedades mejoradas comparadas con barras que tienen un contenido equivalente de jab´ on basado en coco. 15

En particular,la presencia tanto de polialquilenglicol como de ´acido graso aumenta significativamente al mismo tiempo el volumen de espuma y la cremosidad, mientras se mantienen unos grados de pastosidad y desgaste aceptables. Adem´ as, se cree que se evitan ciertas dificultades de procesamiento asociadas con la presencia de polialquilenglicoles de alto peso molecular. 20

Descripci´ on detallada de la invenci´ on En consecuencia, la presente invenci´ on proporciona una barra de jab´ on que contiene: 25

a) 44-86,5% en peso de jab´on de ´acido graso; b) 5-30% en peso de polialquilenglicol; c) 2,5-20% en peso de ´acido graso C6 -C22 ;

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d) 6-20% en peso de agua en la que la relaci´on de polialquilenglicol a ´acido graso C6 -C22 est´a en el intervalo de 1:3 a 3:1 y el polialquilenglicol tiene un peso molecular por debajo de 100.000 Daltons. 35

Se cree que las barras que caen dentro del intervalo de formulaciones antes mencionadas han mejorado las propiedades respecto a la suavidad y sensaci´on cut´ anea. Otros detalles relacionados con los niveles preferidos y naturaleza de los componentes se dan m´ as adelante. 40

Jabones de a ´cidos grasos Jabones de a´cidos grasos a un nivel de 44-86,5% en peso de producto constituyen un componente esencial de la presente invenci´on.

45

Preferiblemente la longitud media de la cadena de los jabones de a´cidos grasos cae dentro del intervalo acidos grasos animales, es decir, de sebo y tocino C12 -C22 . Fuentes de tales ´acidos grasos incluyen grasas/´ y el ´acido graso derivado de ellos, y tambi´en aceites derivados de vegetales, particularmente grasas/´acidos grasos ricos en ´acido palm´ıtico y este´arico tales como los aceites de palma y sus fracciones.

50

Cuando los a´cidos grasos se derivan de fuentes de aceites que producen a´cidos grasos con un alto grado de insaturaci´ on, tal como el aceite de soja, aceite de girasol, aceite de salvado de arroz, aceite de linaza, aceites de colza, aceite de cacahuete, aceites marinos y similares, las provisiones de aceites se endurecen y fraccionan preferoblemente para dar mezclas y/o estearinas de ´acidos grasos parcial o totalmente endurecidos.

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Preferiblemente, la mayor parte de las grasas y ´acidos grasos se derivan del sebo excepto cuando se emplean por razones culturales aceite de nuez u otros sustitutivos vegetales.

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Se prefiere, por razones de econom´ıa, que las composiciones de la presente invenci´on contengan 10-50% de jabones l´ auricos, es decir, los que tienen una longitud media de cadena de menos de C16 . Las mezclas grasas m´as preferidas contienen alrededor de un 80% de sebo y/o aceite de palma y alrededor de un 20% de aceite de coco. 3

ES 2 098 970 T3

En realizaciones preferidas de la invenci´on, el ´ındice de yodo de jabones no l´ auricos oscila de 10 a 55, y m´as preferiblemente de 45 a 55. 5

Aun cuando los aceites sencillos, o m´as bien los jabones de a´cidos grasos derivados de ellos, pueden emplearse como componentes de las formulaciones de acuerdo con la invenci´on, el uso de mezclas de dos o m´as aceites y/o composiciones de ´acidos grasos no se excluye en la presente memoria y, en la pr´ actica, ser´ a lo m´as corriente.

10

Niveles preferidos de jab´ on en el producto caen dentro del intervalo 50-80% en peso del producto, m´ as preferiblemente dentro de 55-70%. Polialquilenglicol

15

Polialquilenglicol, un pol´ımero, a un nivel de 5-30% en peso del producto es un componente esencial de las composiciones de acuerdo con la presente invenci´ on. Preferiblemente, el polialquilenglicol es el polietilenglicol (PEG).

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Niveles menores de dicho pol´ımero no dan el efecto beneficioso de suavidad/sensaci´on cut´ anea de la presente invenci´on, mientras que a niveles superiores de pol´ımero la facilidad de empleo del producto sufre una influencia nociva. El nivel preferido del pol´ımero es aproximadamente de 7,5-25%, m´as preferiblemente de 9-20% del producto. En condiciones t´ıpicas, el PEG tiene un peso molecular por debajo de 100.000 Daltons. Preferiblemente, el polietilenglicol tiene un peso molecular de 100-10.000 Daltons, y es preferiblemente de 400-5.000 Daltons. Los PEG preferidos son miscibles con agua. Los PEG con pesos moleculares por encima de 10.000 son marcadamente menos solubles en agua y forman l´ıquidos crecientemente viscosos por encima de sus puntos de fusi´ on. Esto conduce a dificultades de procesamiento. Aun cuando se consideara que los productos pueden prepararse por mezcla en seco de PEG de alto peso molecular y una base de jab´ on seco, esto no dar´a una mezcla a nivel molecular que se considera necesaria para conseguir las propiedades requeridas. Una ventaja de los PEG de bajo peso molecular es que pueden a˜ nadirse como l´ıquidos fundidos o como soluciones acuosas de baja viscosidad. La adici´ on de la PEG puede tener lugar en cualquier etapa del procedimiento de fabricaci´ on de jab´ on, incluyendo la adici´ on al jabon secado o al jab´ on h´ umedo antes de secar. Agente superengrasante

40

Rl a´cido graso, a un nivel de 2,5-20% en peso del producto, es el componente esencial de las composiciones de acuerdo con la presente invenci´on.

45

Este nivel de a´cidos grasos libres puede obtenerse por adici´ on de a´cidos grasos libres como tales o por adici´ on de un agente superengrasante de a´cido no graso que protoniza una porci´ on de los jabones de ´acidos grasos presentes para formar el a´cido graso libre.

50

Entre los agentes superengrasantes de a´cidos grasos apropiados se incluyen a´cidos grasos de sebo, coco, palma y palmiste. Pueden emplearse otros ´acidos grasos aunque los ´acidos grasos de bajo punto de fusi´ on, particularmente los l´auricos, son los preferidos por su facilidad de procesamiento. Niveles preferidos de a´cido graso son de 5-15%, m´ as preferiblemente alrededor del 10% del producto. Como se advirti´ o anteriormente, los ´acidos grasos libres pueden a˜ nadirse como tales o generarse in situ por adici´ on de agentes superengrasantes de a´cidos no grasos, tales como ´acidos inorg´ anicos u org´ anicos, preferiblemente ´acido c´ıtrico.

55

Adem´as de los agentes superengrasantes, formulaciones de acuerdo con la presente invenci´ on pueden contener uno o m´ as plastificantes, preferiblemente seleccionados del grupo formado por alcoholes grasos, ceras de parafina, glicerina, monoglic´eridos y sus mezclas. 60

Productos sint´eticos activos En realizaciones particulares de la presente invenci´ on la composici´on contiene adem´ as por lo menos 4

ES 2 098 970 T3 un agente ani´ onico sint´etico a un nivel de no m´ as de 20% en peso, preferiblemente a un nivel de no m´as de 10% en peso del producto.

5

Preferiblemente, el agente ani´ onico sint´etico se selecciona del grupo formado por: sulfatos de alquilo, sulfatos de alquil´eteres, alfa-olefinsulfonatos, isetionatos grasos, alquilgliceril´etersulfonatos, sulfatos de mono-alquilglicerilo, sarcosinatos de alquilo, alquiltauridas, sulfosuccinatos de alquilo, fosfatos de alquilo, y sus mezclas. Se prefieren entre los agentes ani´ onicos el sulfato de lauril´eter y sodio (SLES), alfaolefinsulfonatos e isetionatos grasos de sodio. Son particularmente preferidos el sulfato de lauril´eter y sodio (SLES) y los isetionatos grasos de sodio.

10

En ciertas realizaciones de la invenci´on, las composiciones contendr´ an adem´ as agentes suavizantes sin´ergicos.

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20

Preferiblemente, el agente suavizante sin´ergico se selecciona del grupo formado por agentes tensioactivos no i´ onicos, agentes tensioacticos anf´oteros y sus mezclas. El agente suavizante sin´ergico deber´a estar presente a un nivel de por lo menos un 5% en peso del nivel total de agentes activos. Composiciones particularmente u ´tiles contienen 5-25% en peso, preferiblemente 8-20% en peso, m´ as preferiblemente 9-18% en peso de agente suavizante sin´ergica del total de agentes activos. Agentes tensioactivos no i´onicos apropiados incluyen: alquilfenoles polietoxilados, alquilpoliglicosidos, ´esteres de sorbitano, polisorbatos, alcanolamidas, polox´ ameros, y sus mezclas. Se prefieren entre los agentes tensioativos no i´onicos los alcoholes polietoxilados, particularmente los alquiletoxilatos. Los alquiletoxilatos preferidos tienen una longitud media de cadena de 10-25 carbonos y un contenido medio de etoxilato de 3-250 unidades.

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Agentes tensioactivos anf´oteros apropiados incluyen: o´xidos de amina, aminimidas, beta´ınas, amidobeta´ınas y sulfobeta´ınas, y sus mezclas. Son particularmente preferidas las cocoamidopropilbeta´ınas y tegobeta´ınas debido a su bajo contenido de precursor de nitrosamina potencial. 30

Contenido de agua En realizaciones de la presente invenci´on el contenido total de agua de la barra de jab´ on var´ıa de 6 a 20% de la barra de jab´ on.

35

Preferiblemente el contenido de agua cae dentro del intervalo 8-17% en peso, y es m´ as preferiblemente dentro de 9-15% en peso. El nivel m´ as preferido de agua en la barra final es un contenido normal de agua para barras de jab´ on (alrededor de un 12% de la barra) por lo tanto pueden usarse los secadores convencionales para conseguir este nivel.

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Contenido electrol´ıtico

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Puede variar el contenido de electrolitos de las barras. En la pr´ actica el nivel de electrolitos estar´ a comprendido entre 0 y 1,5% del producto. Alguno o todos estos electrolitos pueden ser residuos de los procesos de saponificaci´on empleados de un modo caracter´ıstico en la fabricaci´ on de jab´ on, como se sabe por la t´ecnica. Se sabe tambi´en que el nivel de electrolitos puede tener alguna ligera influencia sobre la dureza eventual del producto. Esta variaci´ on modifica la dureza de las barras de jab´ on y puede usarse para controlar la dureza final dentro de los l´ımites de producci´on. Se prefiere que el contenido de electrolitos est´e comprendido entre 0,2-1.5% en peso del producto.

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El electrolito preferido es el cloruro de sodio a un nivel de 0,2-0,8%. Otros electrolitos pueden emplearse solos o en mezclas. Entre los electrolitos alternativos preferidos est´ an el sulfato de sodio y el carbonato de sodio. Minoritarios

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Adem´as de los ingredientes esenciales y opcionales mencionados anteriormente, composiciones de acuerdo con la presente invenci´ on pueden contener uno o m´ as de los siguientes ingredientes opcionales: conservantes, perfumes, colores, opacificadores y abrillantadores o´pticos, humectantes, emolientes, germicidas y otros ingredientes medi-cinales. 60

Entre los conservadores t´ıpicos se incluyen sustancias que anulan o reducen los efectos catal´ıticos adversos de metales pesados, particularmente hierro y cobre. Estos comprenden preferiblemente secues5

ES 2 098 970 T3 trantes org´anicos, tales como EDTA o NTA. Sin embargo se sabe que niveles altos de EDTA pueden formar complejos coloreados con hierro y es por eso corriente usar EHDP (´ acido etano-1-hidroxi-1,1difosf´ onico) en mezcla con EDTA. Niveles preferidos de conservador est´an generalmente en el intervalo 0,01-0,1% en peso del producto. 5

Entre los opacificadores t´ıpicos se incluyen di´ oxido de titanio, preferiblemente a niveles alrededor de 0,2-0.4% en peso de producto.

20

Ingredientes emolientes/humectantes se seleccionan del grupo formado por alcohol estear´ılico, monolaurato de glicerilo, monoricinoleato de glicerilo, monoestearato de glicerilo, propano-1,2-diol, butano1-3-diol, docosan-1,2-diol, aceite de vis´ on, alcohol cet´ılico, isoestearato de isopropilo, ´acido este´ arico, palmitato de isobutilo, estearato de isocetilo, alcohol ole´ılico, laurato de isopropilo, laurato de hexilo, oleato de decilo, octadecan-2-ol, alcohol isocet´ılico, alcohol eicosan´ılico, alcohol behen´ılico, palmitato de cetilo, aceites de silicona tales como dimetilpolisiloxano, sebacato de di-n-butilo, miristato de isopropilo, palmitato de isopropilo, estearato de isopropilo, estearato de butilo, polietilenglicol, trietilenglicol, lanolina, manteca de cacao, aceite de ma´ız, aceite de semilla de algod´ on, sebo, tocino, aceite de oliva, aceite de palmiste, aceite de colza, aceite de c´artamo, aceite de soja, aceite de semilla de girasol, aceite de oliva, aceite de semilla de s´esamo, aceite de coco, aceite de cacahuete, aceite de ricino, alcoholes de lanolina acetilados, petr´ oleo, aceite mineral, miristato de butilo, a´cido isoeste´arico, a´cido palm´ıtico, linoleato de isopropilo, lactato de laurilo, lactato de miristilo, oleato de decilo, miristato de miristilo y sus mezclas.

25

Un electrolito preferido que puede a˜ nadirse a composiciones de acuerdo con la presente invenci´on es un isetionato de sodio sencillo, preferiblemente no sustituido. Este puede estar presente en un 0,1 a 50% de la composici´on, preferiblemente de 0,5% a 25%, m´ as preferiblemente de 2% a aproximadamente 15% en peso.

10

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Con el fin de que la presente invenci´ on pueda ser mejor comprendida ser´ a ilustrada a continuaci´ on mediante ejemplos no limitativos. 30

Ejemplos Ejemplos 1 a 7

35

Se usar´ an los siguientes materiales en la preparaci´on de productos de acuerdo con la presente invenci´ on con las formulaciones que se muestran m´ as adelante en la Tabla 1. TS: Jabones de a´cidos grasos de sebo que tienen un ´ındice de yodo de 46 (preparados en condiciones caseras): cantidades expresadas como relaci´on sebo:coco.

40

CS: Jab´ on de a´cidos grasos de coco no endurecido: cantidades expresadas como relaci´on sebo:coco. CA: Acido graso de coco; agente superengrasante: adici´on expresada en funci´ on de la materia grasa total.

45

ST: Acido este´arico; agente superengrasante: adici´ on expresada en funci´ on de la materia grasa total. PA: Polietilenglicol, peso molecular 600: adici´ on expresada en funci´ on de la materia grasa total. PB: Polietilenglicol, peso molecular 4.000: adici´on expresada en funci´ on de la materia grasa total.

50

Las composiciones como se expresan en la Tabla 1 se prepararon como sigue: a) se prepar´ o un jab´ on puro que conten´ıa jabones de sebo (TS) y jabones de coco (CS), a una temperatura de 85◦ C, 55

60

b) el producto del paso (a) se mezcl´o con el PEG (Pa o PB) y los agentes superengrasantes (CA o ST), c) se sec´o el producto del paso (b), y se a˜ nadieron perfumes y opacificadores empleando un mezclador convencional de cinta, d) se moli´ o el producto del paso (c), se extruy´ o y estamp´ o en forma de barras usando un equipo convencional. 6

ES 2 098 970 T3 Alternativamente, los productos pueden prepararse por adici´ on de una mezcla de PEG (PA o PB) y agentes superengrasantes (CA o ST) a trozos de jab´on secado en un mezclador apropiado por ej., un molino o un mezclador de paletas en Z. Los productos se evaluaron en lo que se refiere a su volumen de espuma (tanto medida como estimada), cremosidad (estimada), pastosidad y desgaste. 5

10

El volumen de espuma (VEM) se midi´ o por un procedimiento de lavado a mano que se aproxima estrechamente al h´ abito del consumidor normal. El ensayo implica el uso de 20 voluntarios no entrenados. Cada voluntario lleva puesto unos guantes quir´ urgicos y forma espuma con la barra en un masa fija de on, de mano agua a una temperatura de 30◦ C. El volumen de la espuma producida se mide por sumersi´ de los miembros del equipo de evaluaci´ on, bajo un embudo recolector invertido calibrado. Se estimaron tambi´en el volumen de espuma (VEE) y cremosidad (CR) en t´erminos de magnitud relativa. Las cifras expresadas representan una ordenaci´ on de magnitudes crecientes con los registros m´as altos.

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25

La pastosidad se determin´ o por inmersi´ on de porciones de una barra pesada en agua destilada a 20◦ C durante dos horas y se anot´ o el aumento de peso. El “valor de pastosidad” es el aumento en peso por 50 cm2 de superficie ablandada. El desgaste se determin´ o como la p´erdida porcentual de peso de la barra como resultado de un procedimiento de riego controlado. Los miembros del equipo de ensayo regaron barras previamente pesadas ejercitando una acci´ on prescrita, siendo lavada cada barra por cada uno de los miembros del equipo todos los d´ıas durante cuatro d´ıas. Despu´es de este tiempo se dejaron secar las barras durante 24 horas y luego se pesaron de nuevo. La diferencia de peso se expresa como un grado porcentual de desgaste. TABLA 1 1

2

3

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5

6

TS CS

80 20

80 20

80 20

80 20

80 20

80 20

35

CA ST PA PB

– – – –

– – 10% –

7,5% – 10% –

– – – 10%

7,5% – – 10%

– 7,5% – 10%

40

Perfume Agua

1,0 12

1,0 12,5

1,0 13,2

1,0 12,8

1,0 11,8

1,0 11

1,0(%) 10 (%)

% Desgaste Pastosidad VEM VEE CR

23,0 9,2 33,0 0,87 0,96

34,0 17,0 35,0 0,93 0,97

27,8 13,0 51,2 1,23 1,10

29,1 12,1 33,0 0,87 0,93

21,4 11,1 48,1 1,16 1,02

17,9 12,4 41,2 0,98 –

21,3 12,7 30,1 0,87 0.97

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Ejemplo

7 80 20 5,0% – – –

El Ejemplo 1 es un ejemplo comparativo que usa un jab´ on convencional 80:20. De los resultados anteriores puede verse que el superengrasante por si mismo (Ejemplo 7) no tiene ning´ un efecto significativo sobre la cremosidad, volumen de espuma o desgaste. Las pastosidad se aumenta como ser´ıa de esperar. Los Ejemplos 2 y 4 muestran la adici´ on de PEG al jab´ on convencional 80:20. Se aumentan los grados de desgaste, y no hay ning´ un cambio significativo en el volumen de espuma o cremosidad.

60

Los Ejemplos 3, 5 y 6 muestran los beneficios que se obtienen por adici´on de PEG y a´cido graso como agente de superengrase. En cada uno de los casos, el volumen de espuma y la cremosidad se han elevado significativamente, mientras se mantienen grados de pastosidad y desgaste aceptables.

7

ES 2 098 970 T3 Ejemplos 8 a 19 Se usaron los siguientes materiales en la preparaci´on de productos de acuerdo con la presente invenci´ on con las formulaciones que se muestran en las Tablas 2 a 4. 5

Jab´ on: Un jabon de a´cidos grasos de sebo/coco no endurecido, 80:20. CA:

10

Acido graso de coco; agente superengrasante.

PEG: Polietilenglicol con el peso molecular expuesto en las Tablas. Las composiciones de las Tablas 2 a 4 se preparan como sigue: a) se prepar´ o un jab´ on puro que conten´ıa jabones de sebo y coco a una temperatura de 85◦ C;

15

b) se a˜ nadieron PEG y CA al producto del paso (a) y la mezcla se sec´ o o por desecaci´on al aire (Aire) o mediante un desecador de vac´ıo de Mazzoni (M); c) el producto del paso (b) se mezcl´o luego con los minoritarios y el producto resultante se moli´ o, extruy´ o y estamp´o.

20

25

Los productos de la Tabla 2 se ajustaron en lo que se refiere a su capacidad de procesamiento. Dicha capacidad de procesamiento se fij´o de acuerdo con la facultad del equipo de procesamiento para transportar el producto de la molienda al equipo de estampaci´ on. En las tablas: “DB” indica que hay un ligero bloqueo de la matriz de la m´ aquina de estampar que pod´ıa superarse usando un lubricante.

30

“OK” con relaci´on a la extrusi´ on indica que la dureza de los tochos iniciales era aceptable. TABLA 2

35

40

45

Ejemplo n◦ Componente

8

Jab´ on CA PEG 600 PEG 4000 PEG 10000 PEG 100000 Sal Perfume

70,1 7,6 10,0 – – – 0,5 1,0

9

10

11

70,4 7,6 – – 10,0 – 0,5 1,0

75,7 5,2 – – – 5,2 0,5 1,0

% peso 68,7 7,3 – 9,9 – – 0,5 1,0

Agua y minoritarios

-hasta 100%-

50

55

Relaci´ on PEG:CA V´ıa de proceso Molienda Extrusi´ on Estampado

1,3:1 M OK OK DB

1,4:1 Aire OK OK OK

1,3:1 M OK OK OK

1:1 Aire No – –

Los resultados demuestran que el producto preparado con un PEG de alto peso molecular no se pod´ıa moler. 60

En los Ejemplos 12-14 se fij´ o el efecto del nivel de PEG sobre el procesamiento.

8

ES 2 098 970 T3 TABLA 3 Ejemplo no. Componente

5

Jab´ on CA PEG 600 PEG 4000 Sal

10

12

13 % peso

14

76,0 5,2 5,2 – 0,5

76,4 5,3 – 5,3 0,6

71,8 5,0 – 10,4 0,5

Agua/perfume/minoritarios

- hasta 100% -

15

Relaci´ on PEG:CA V´ıa de proceso Molienda Extrusi´ on Estampado

20

1:1 Aire OK OK DB

1:1 Aire OK OK OK

2:1 Aire OK OK OK

Se comprob´ o que era aceptable el procesamiento de las composiciones de cada ejemplo. 25

En los Ejemplos 15 a 19 se examin´ o el efecto del nivel de CA sobre el procesamiento. TABLA 4 30

35

40

45

50

55

Ejemplo no. componente Jab´ on PEG 4000 CA Sal

15

16

17 % peso

18

19

75,2 9,8 0 0,5

71,8 10,4 5,0 0,5

70,2 10,2 7,5 0,5

66,5 9,5 9,5 0,5

70,4 10,0 10,0 0,5

1:1 M OK OK OK

1:1 M OK OK OK

Agua/perfume/minoritarios Relaci´ on PEG:CA V´ıa del proceso Molienda Extrusi´ on Estampado

-hasta 100%– Aire OK Rajado Rajado

2,1:1 Aire OK OK OK

1,4:1 Aire OK OK OK

Mientras que la capacidad de procesamiento de los Ejemplos 16 y 17 fu´e aceptable, se encontr´o que las composiciones de los Ejemplos 18 y 19 presentaban problemas de plasticidad y tendencia a la adhesi´ on que dieron lugar al bloqueo de las matrices en la m´ aquina de estampar. El problema fu´e superado, sin embargo, usando un lubricante sobre las caras del estampador. El Ejemplo 15, que no conten´ıa ´acido graso, present´ o graves problemas de procesamiento, especialmente en las etapas de extrusi´ on y estampado, mostrando las barras resultantes graves roturas y da˜ nos superficiales aun cuando se us´ o un lubricante sobre las superficies de las matrices del estampador.

60

9

ES 2 098 970 T3 REIVINDICACIONES 1. Una barra de jab´ on contiene: 5

a) 44-86,5% en peso de jab´on de a´cido graso; b) 5-30% en peso de polialquilenglicol; c) 2,5-20% en peso de ´acido graso C6 a C22 ;

10

d) 6-20% en peso de agua en la que la relaci´on de polialquilenglicol a ´acido graso C6 a C22 est´a en el intervalo de 1:3 a 3:1 y el polialquilenglicol tiene un peso molecular por debajo de 100.000 Daltons.

15

20

2. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 en la que el polialquilenglicol es polietilenglicol. 3. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 en la que el jab´ on de a´cido graso contiene de 10 a 50% de jabones l´ auricos. 4. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 en el que el ´ındice de yodo de los jabones no l´ auricos esta en el intervalo 10 a 55.

25

5. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 en la que el polialquilenglicol est´a presente en una proporci´ on de 7,5 a 25% en peso. 6. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 que contiene adem´ as un agente ani´ onico sint´etico en una proporci´ on de no m´ as de un 20% en peso.

30

35

7. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 que contiene adem´ as un agente suavizante sin´ergico. 8. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 que contiene adem´ as un electrolito en una proporci´ on de 0,2 a 1,5% en peso. 9. Una barra de jab´ on de acuerdo con la reivindicaci´on 1 en la que el contenido del a´cido graso libre se obtiene por adici´ on de a´cido graso libre por si mismo o por formaci´ on de a´cido graso libre in situ.

40

45

50

55

60

NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE) y a la Disposici´ on Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la aplicaci´ on del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a Espa˜ na y solicitadas antes del 7-10-1992, no producir´ an ning´ un efecto en Espa˜ na en la medida en que confieran protecci´ on a productos qu´ımicos y farmac´euticos como tales. Esta informaci´ on no prejuzga que la patente est´e o no inclu´ıda en la mencionada reserva.

10