es: Plaschke, Kim. 74 Agente: Toro Gordillo, Ignacio María

19 OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS A23L 1/221 (2006.01) A23L 1/232 (2006.01) A23B 4/048 (2006.01) A23B 4/052 (2006.01) ESPAÑA 12 11 Númer

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19

OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS

A23L 1/221 (2006.01) A23L 1/232 (2006.01) A23B 4/048 (2006.01) A23B 4/052 (2006.01)

ESPAÑA

12

11 Número de publicación: 2 273 846

51 Int. Cl.:

TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA

T3

86 Número de solicitud europea: 01940251 .0

86 Fecha de presentación : 15.06.2001

87 Número de publicación de la solicitud: 1296569

87 Fecha de publicación de la solicitud: 02.04.2003

54 Título: Método para preparación de humo líquido.

30 Prioridad: 28.06.2000 DK 2000 01010

73 Titular/es: Danfo A/S

Narvikvej, 11 4900 Nakskov, DK

45 Fecha de publicación de la mención BOPI:

72 Inventor/es: Plaschke, Kim

16.05.2007

45 Fecha de la publicación del folleto de la patente:

74 Agente: Toro Gordillo, Ignacio María

ES 2 273 846 T3

16.05.2007

Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas). Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid

ES 2 273 846 T3 DESCRIPCIÓN Método de preparación de humo líquido. 5

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La presente invención se refiere a un método de preparación de un extracto de humo, preferiblemente en la forma de humo líquido para su uso como agente aromatizante y/o colorante en alimentos. Además, la invención se refiere a un método para preparar un producto de pescado ahumado. La técnica del ahumado de alimentos para el ser humano, tales como pescado, salchichas, jamón, bacón y otros productos cárnicos ahumados se ha desarrollado durante muchos años. El objeto original del proceso de ahumado era conservar al menos en parte los alimentos inhibiendo las actividades microbiológicas en ellos. Un objeto secundario del proceso era conferir al alimento un cierto aroma ahumado. El proceso de ahumado original se realizaba colocando el objeto que va a ahumarse en un horno o chimenea a través del cual se conducía el humo procedente del quemado o encendido de madera o carbón de madera. Para algunos fines, también se sabe cómo mezclar el humo con vapor. El proceso de ahumado clásico lleva varias horas dependiendo del tipo y/o la cantidad de objeto que va a ahumarse y el método de ahumado preciso. Desafortunadamente, los métodos solamente son adecuados para la producción discontinua y, además, es difícil obtener una calidad uniforme del aroma de humo ya que el material de partida para obtener el humo puede variar significativamente. En consecuencia, se han hecho intentos para producir y/o extraer químicamente el aroma de humo a partir de varios materiales de partida. Un método conocido en la técnica como la producción de “humo líquido” comprende esencialmente las etapas de quemar serrín o similar y extraer los componentes solubles en agua del humo obtenido mediante una flujo a contracorriente de agua o vapor que luego se condensa. Un método de este tipo se describe concretamente en el documento US 3 106 473. Sin embargo, uno de los inconvenientes mencionados con relación a este método del humo líquido es la producción de grandes cantidades de subproductos insolubles en agua en cuanto a alquitrán.

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Cuando se quema madera o se descompone madera mediante otros métodos de pirólisis conocidos en la técnica, la cantidad de líquidos obtenidos es generalmente de aproximadamente el 30 - 40% en peso de la madera. Los componentes restantes se descomponen en gases y residuo carbonoso (“char”). De los líquidos obtenidos, sólo aproximadamente el 40 - 50% en peso son solubles en agua. Esto significa que la mayor parte de los líquidos, concretamente el alquitrán, no puede usarse en el método mencionado anteriormente.

40

Los líquidos obtenidos de la pirólisis de maderas generalmente contienen grandes cantidades de componentes carcinogénicos en la forma de pirenos y benzoantracenos. En particular, el componente benzo(a)pireno es un componente altamente carcinogénico. Estos componentes carcinogénicos se concentran principalmente en el alquitrán y por tanto, el alquitrán se considera generalmente como inutilizable en alimentos para seres humanos.

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El documento US 4 883 676 describe un método de preparación de humo líquido que produce muy poco alquitrán, en el que se produce la combustión de una capa muy fina de serrín para liberar humo seco que se condensa directamente o se disuelve alternativamente en agua. Sin embargo, este método no es muy útil para la producción a gran escala ya que requiere un control estricto de muchos parámetros diferentes y porque sólo puede quemarse una pequeña cantidad de serrín en cada etapa. En la patente de los EE.UU. número 5.681.603, se describe un intento para tratar el alquitrán para obtener un agente colorante y aromatizante útil. El producto de descomposición líquido se obtiene tal como se conoce generalmente mediante la pirólisis de la madera, y se eliminan los componentes solubles en agua de los productos de descomposición líquidos. El alquitrán insoluble en agua se mezcla con y se disuelve en una disolución acuosa de álcali para obtener una mezcla que tiene un valor de pH entre 10 y 13. Posteriormente, se elimina el 80 - 90% en peso de los compuestos aromáticos polinucleares de la disolución de alquitrán poniendo en contacto la disolución con una resina a base de hidrocarburo aromático, no iónica. La disolución final puede contener aproximadamente 10 ppm o menos de benzo(a) pireno. El método puede ser adecuado para eliminar algunos componentes carcinogénicos del alquitrán. Sin embargo, sólo algunos componentes pueden eliminarse y además, no es fácil volver a producir humo líquido con calidad y composición similares. Aun cuando la madera se piroliza usando el mismo método, la composición del alquitrán puede variar mucho y en consecuencia, la composición del humo líquido resultante obtenido a partir del alquitrán puede variar mucho. Además, el uso de una resina a base de hidrocarburo aromático puede ser muy caro, o si se usa resina regenerada, se introducen cantidades no deseadas de los líquidos de regeneración, por ejemplo metanol, isopropilo o acetona en el humo líquido. Métodos alternativos de extracción de aroma de humo comprenden intentos para disolver alquitrán de madera en éter y la extracción y/o destilación de la disolución. Sin embargo, en general no es deseable trabajar con grandes cantidades de sustancias volátiles y explosivas tales como el éter, y por tanto, el método dista de ser lo ideal desde un punto de vista sanitario y ambiental. Además, las fracciones con aroma de humo obtenidas a menudo contienen cantidades traza de éter, que las hace inadecuadas para la nutrición humana. 2

ES 2 273 846 T3 Aunque se conocen muchas de las sustancias potencialmente dañinas, los enfoques químicos mencionados anteriormente fracasan desafortunadamente en proporcionar un producto completamente seguro. 5

Por tanto, sigue habiendo la necesidad de un método nuevo y eficaz para obtener humo líquido, que no muestre los inconvenientes mencionados anteriormente. Por tanto, el objetivo de la presente invención es proporcionar un extracto de humo que contiene menos de 10 ppm de benzo(a)pireno, menos de 20 ppm de benzo(a)antraceno y mediante el uso del cual pueden prepararse productos alimenticios con un sabor a humo sumamente aceptable.

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Además, el objetivo de la invención es proporcionar un extracto de humo, que puede prepararse con cualidades uniformes, de manera económicamente factible. 15

También es un objetivo proporcionar un método de preparación de un producto de pescado ahumado, que puede prepararse con cualidades uniformes, de manera económicamente factible. Estos y otros objetivos, tal como resultará de la siguiente descripción, se consiguen mediante la invención tal como se define en las reivindicaciones.

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El residuo carbonoso puede prepararse, en principio, mediante el uso de cualquier método conocido. Tal como resultará evidente, el método de preparación de un extracto de humo según la invención difiere en particular de los métodos conocidos de preparación de un extracto de humo en que puede usarse en el método todo el residuo carbonoso producido durante la pirólisis de madera y materiales similares. En consecuencia, el residuo carbonoso inicial puede contener tanto residuo carbonoso soluble en agua, como insoluble en agua, así como cenizas y otros contaminantes.

25

La fase de residuo carbonoso puede prepararse, por ejemplo, descomponiendo madera o celulosa mediante pirólisis; guiando el gas de pirólisis hasta una cámara de condensación y condensando el gas para obtener una fase de residuo carbonoso. 30

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El residuo carbonoso puede prepararse preferiblemente a partir de madera obtenida de árboles de arce (Acer negundo L.), abedul blanco (Betula pendula Roth - con spp. B. alba L. y B. verrucosa Ehrh), abedul europeo (Betula pubescens Ehrh), carpe (Carpinus betulus L.), nogal americano (Carya ovata (Mill.) Koch (C. alba (L.) Nutt.), castaño (Castanea sativa Mill.), eucalipto (Eucalyptus sp.), haya (Fagus grandifoliz Ehrh. y Fagus silvatica L.), fresno común (Fraxinus excelsior L.), nogal (Junglans regia L.), manzano (marlus pumilia Moll.), madera de mezquite (Prosopis juliflora DC.), cerezo (Prunus avium L.), roble blanco (Quercus alba L.), roble común (Quercus robur L.), arraclán (Rhamnus frangula L.), falsa acacia (Robina pseudoacacia), olmo resbaladizo (Ulmus fulva Michx) y olmo (Ulmus rubra Mtthelenb.). El disolvente de extracción en la forma de CO2 , propano, metano, etileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de uno o más de estos disolventes en su estado supercrítico se define como el disolvente en condiciones en las que el disolvente actúa como un fluido supercrítico o parcialmente como un fluido supercrítico. Cuando un disolvente actúa parcialmente como un fluido supercrítico, también se denomina su estado subcrítico. Así, el estado supercrítico también incluye preferiblemente el disolvente en su estado subcrítico en el que la presión puede disminuirse hasta aproximadamente 25 bares por debajo del punto crítico del disolvente y la temperatura puede disminuirse hasta aproximadamente 30ºC por debajo del punto crítico del disolvente. El punto crítico para los componentes CO2 , propano, metano, etileno, amoniaco, metanol y agua es tal como sigue: TABLA 1

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ES 2 273 846 T3 El disolvente en su estado líquido seleccionado del grupo que consiste en CO2 , propano y mezclas de estos componentes, debe tener preferiblemente una temperatura de 30º a 60ºC inferior a su temperatura crítica y una presión entre 25 bares por encima y 25 bares por debajo de su presión crítica. 5

Antes de la etapa ii) de extracción, el residuo carbonoso puede mezclarse preferiblemente con un vehículo, que es sustancialmente no soluble en el disolvente de extracción en su estado supercrítico para obtener una fase de residuo carbonoso inmovilizada. El uso de un vehículo puede reducir el tiempo de puesta en contacto en la etapa ii) de extracción.

10

En principio, puede usarse cualquier tipo de vehículo. Los vehículos preferidos son tierra de diatomeas y celita. La razón de residuo carbonoso con respecto a vehículo puede estar, por ejemplo, entre 1:0,1 y 1:10, preferiblemente entre 1:0,5 y 1:2.

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La fase de residuo carbonoso también puede diluirse o suspenderse antes de la etapa ii) de extracción, añadiendo un disolvente/agente de suspensión líquido y opcionalmente componentes inorgánicos ácidos/básicos antes de la etapa de extracción. En un aspecto, el disolvente/agente de suspensión líquido puede añadirse con el fin de proteger el equipo frente a la adherencia del residuo carbonoso. En general, el residuo carbonoso contiene normalmente una cantidad sustancial de agua; sin embargo, si el contenido de agua o el contenido de otro disolvente/agente de suspensión líquido se vuelve demasiado bajo, el residuo carbonoso puede pegarse al equipo. Con el fin de evitar esto, el residuo carbonoso se diluye o se suspende preferiblemente hasta una concentración de residuo carbonoso media inferior al 95% en peso, preferiblemente inferior al 80% en peso. La cantidad de disolvente/agente de suspensión líquido añadido al residuo carbonoso puede ser preferiblemente de hasta aproximadamente el 500% en peso del residuo carbonoso, más preferiblemente hasta aproximadamente el 100% en peso del residuo carbonoso. Preferiblemente, la concentración de residuo carbonoso en el residuo carbonoso antes de la etapa de extracción debe estar entre el 10 y el 95% en peso.

25

El disolvente/agente de suspensión líquido también puede tener una segunda función, concretamente, cuando la extracción se lleva a cabo en un proceso a contracorriente, la adición del disolvente/agente de suspensión líquido puede ser útil en el ajuste del tiempo de transporte del residuo carbonoso. 30

En general, el disolvente/agente de suspensión líquido debe ser no tóxico para los seres humanos puesto que parte del disolvente/agente de suspensión líquido puede extraerse por el disolvente de extracción, y así estará presente en el producto final. El disolvente/agente de suspensión líquido puede seleccionarse preferiblemente del grupo que consiste en aceites vegetales, aceites animales, etanol, agua o mezclas de los mismos.

35

En un segundo aspecto, el disolvente/agente de suspensión líquido es un potenciador para la extracción de fracciones a partir del residuo carbonoso. En esta solicitud se define un potenciador como un componente que mejora la capacidad de los disolventes supercríticos para extraer componentes de alto peso molecular del residuo carbonoso. Los potenciadores seleccionados del grupo que consiste en metanol, etanol, agua o mezclas de los mismos, pueden añadirse preferiblemente al residuo carbonoso antes de la etapa de extracción o pueden inyectarse por separado en el reactor en el que tiene lugar la extracción. Con el fin de obtener el efecto potenciador del agua, metanol, etanol, debe añadirse al menos el 0,1% v/v del residuo carbonoso, preferiblemente debe añadirse al menos el 1% v/v del residuo carbonoso. En general, no hay un límite superior ya que el efecto no aumentará más cuando se añade más de aproximadamente el 5% v/v del residuo carbonoso de cada componente potenciador.

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El método según la invención puede llevarse a cabo en un modo discontinuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción discontinua del residuo carbonoso o un modo continuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción continua del residuo carbonoso. El modo discontinuo puede llevarse a cabo adicionalmente con suministro continuo de disolvente o suministro discontinuo de disolvente o una combinación de los mismos. El método de preparación de un extracto de humo según la invención, que se lleva a cabo con suministro discontinuo de disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de

55

a) poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción, b) poner el disolvente de extracción en contacto íntimo con el residuo carbonoso durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso, estando dicho disolvente de extracción preferiblemente en su estado supercrítico,

60

c) eliminar el disolvente de la parte no extraída del residuo carbonoso llevando el disolvente a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente, 65

d) opcionalmente, repetir las etapas b) y c) una o más veces y opcionalmente, reunir el residuo carbonoso extraído recogido. En la etapa a), se pone la fase de residuo carbonoso opcionalmente mezclada con el vehículo y/o líquido según se describió anteriormente, en un recipiente de reacción. Tales recipientes de reacción para procedimientos de extracción 4

ES 2 273 846 T3 supercrítica se conocen generalmente en la técnica. En una realización preferida, el recipiente de reacción es un tubo de extracción que comprende un restrictor o un filtro hermético a través del cual puede presionarse el disolvente. 5

La cantidad de residuo carbonoso tratada en un reactor puede variar y depende principalmente del equipo usado. Básicamente, la cantidad de residuo carbonoso no debe subir de 1/5 del volumen del recipiente porque el contacto entre el disolvente y el residuo carbonoso puede ser demasiado escaso. Antes de la etapa de poner en contacto la fase de residuo carbonoso con el disolvente en su estado supercritico, la fase de residuo carbonoso puede precalentarse preferiblemente hasta una temperatura próxima a la temperatura de extracción, por ejemplo entre 40ºC y 95ºC, con el fin de reducir la temperatura del disolvente de extracción.

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En la etapa b), se pone en contacto un disolvente en su estado supercritico con la fase de residuo carbonoso. Durante la etapa b) de puesta en contacto, la temperatura de la fase de residuo carbonoso se controla preferiblemente, por ejemplo, mediante el uso de cualquier medio de calentamiento adecuado. El recipiente de reacción puede situarse, por ejemplo, en un horno o equiparse con un elemento de regulación térmica, por ejemplo, usando calentamiento por inducción para regular la temperatura en la etapa de puesta en contacto. El tiempo óptimo de puesta en contacto de la etapa de puesta en contacto depende de la cantidad de residuo carbonoso y la cantidad de disolvente en el reactor, y tal como se mencionó, el tiempo óptimo de puesta en contacto puede reducirse usando vehículo o disolvente/agente de suspensión líquido. Además, el tiempo óptimo de puesta en contacto depende en gran medida de la forma del recipiente y el equipo usado. Además, una temperatura demasiado baja, tal como una temperatura inferior a 20ºC, puede aumentar el tiempo óptimo de puesta en contacto. Generalmente, se prefiere que la fase de residuo carbonoso se ponga en contacto con el disolvente en su estado supercrítico durante al menos 5 minutos, preferiblemente al menos 15, y más preferiblemente entre 20 y 60 minutos.

25

En la etapa c), el componente de humo extraído se retira del recipiente de reacción junto con el disolvente en su estado supercrítico, y el disolvente se lleva a su fase gaseosa y se recoge la fracción extraída. 30

35

Generalmente, esto puede realizarse retirando el disolvente en su estado supercrítico de la parte no disuelta de la fase de residuo carbonoso guiando el disolvente fuera del recipiente del reactor y hacia una cámara de reducción en la que se reduce la presión suficientemente para llevar el disolvente a su fase gaseosa. El método según la invención puede llevarse a cabo en un modo discontinuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción discontinua del residuo carbonoso o un modo continuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción continua del residuo carbonoso. El modo discontinuo puede llevarse a cabo adicionalmente con suministro continuo de disolvente o suministro discontinuo de disolvente o una combinación de los mismos.

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El método de preparación de un extracto de humo según la invención, que se lleva a cabo con suministro continuo de disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de a) poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción, por ejemplo, un recipiente de reacción según se describió anteriormente pero equipado con dos restrictores. Los dos restrictores pueden estar constituidos por dos aberturas cubiertas por un filtro, que tiene una malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, b) establecer un flujo del disolvente de extracción a través del reactor, de modo que el disolvente de extracción durante su paso a través del reactor entre en contacto íntimo con el residuo carbonoso, c) recoger el disolvente de extracción del reactor, llevar el disolvente de extracción a su fase gaseosa y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente,

55

d) mantener el flujo del disolvente de extracción a través del reactor durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso. 60

El disolvente de extracción puede estar preferiblemente en su estado supercrítico. El flujo del disolvente de extracción a través del reactor puede ser preferiblemente de al menos 0,5 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora, más preferiblemente entre 1 y 10 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora. El flujo puede ajustarse para obtener un tiempo óptimo de puesta en contacto, que como se mencionó anteriormente depende de muchos factores.

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El flujo de disolvente a través del reactor puede mantenerse hasta que se extrae una cantidad óptima del residuo carbonoso. 5

ES 2 273 846 T3

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El método según la invención llevado a cabo en un modo continuo, en el que la etapa de extracción comprende la extracción continua del residuo carbonoso, puede llevarse a cabo preferiblemente en un reactor de columna. El reactor de columna comprende preferiblemente al menos dos aberturas de disolvente de extracción cubiertas preferiblemente con un filtro, que tiene una de malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, y una entrada y una salida para el residuo carbonoso. El método de preparación de un extracto de humo según la invención, que se lleva a cabo con suministro discontinuo de disolvente, puede incluir preferiblemente las etapas de

10

a) introducir de manera continua residuo carbonoso y disolvente de extracción en el reactor de columna para realizar una extracción en contracorriente, permitiendo que el disolvente de extracción con el residuo carbonoso extraído fluya fuera del reactor de columna para obtener/mantener una presión predeterminada, retirando el residuo carbonoso no extraído del reactor de columna de manera continua o discontinua, 15

b) llevar el disolvente de extracción del reactor de columna a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente. El disolvente de extracción en la etapa de extracción está preferiblemente en su estado supercrítico. 20

Puede ajustarse el flujo de disolvente y residuo carbonoso para obtener un tiempo óptimo de puesta en contacto. Para obtener un uso eficaz del equipo, el flujo del disolvente puede ser de al menos 0,5 kg de disolvente de extracción por 1 volumen de la columna por hora, más preferiblemente entre 1 y 25 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora. 25

El reactor de columna puede ser preferiblemente un reactor de columna de relleno, lleno con cualquier tipo de relleno, por ejemplo, Interpack®, 10 mm, VFF, Ransbach-Baumbach, Alemania. 30

En el método según la invención, se prefiere en general usar un disolvente de extracción, que comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95% en peso de CO2 .

35

El disolvente en su estado supercrítico y el residuo carbonoso pueden tener preferiblemente una temperatura entre 20º y 100ºC, más preferiblemente entre 40º y 60ºC durante la extracción. Tal como se mencionó anteriormente, el residuo carbonoso puede precalentarse, y el equipo puede comprender medios de regulación térmica y puede regularse la temperatura del disolvente de extracción durante la etapa de extracción. La presión en el recipiente de reacción durante la etapa de puesta en contacto es muy importante, ya que se ha encontrado que la composición del extracto de humo extraído depende en gran medida de la presión.

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Se prefiere que la fase de residuo carbonoso se ponga en contacto con el disolvente en su estado supercrítico a una presión entre 75 y 500 bares, más preferiblemente entre 100 y 250 bares, e incluso más preferiblemente de aproximadamente 150 bares. El tiempo óptimo de puesta en contacto no es el tiempo necesario para extraer todo lo que sea posible del residuo carbonoso, sino el tiempo necesario para extraer al menos un 1% en peso de la fase de residuo carbonoso y no más del 60% en peso del residuo carbonoso. Si se extrae demasiado de la fase de residuo carbonoso, aumenta la concentración de componente carcinogénico así como de componentes de sabor amargo en el extracto de humo hasta un nivel no deseado. Se prefiere que la cantidad total de extracto de humo extraído de la fase de residuo carbonoso en una o más etapas no supere el 40% en peso, y preferiblemente no supere el 20% en peso. En consecuencia, la temperatura, la presión y el tiempo de contacto se eligen de modo que se disuelva al menos el 1% en peso, preferiblemente entre el 5 y el 60% en peso y más preferiblemente entre el 5 y el 20% en peso del residuo carbonoso en el disolvente en su estado supercrítico. El residuo carbonoso extraído puede recogerse preferiblemente del disolvente eliminando el disolvente de la parte no disuelta del residuo carbonoso, y reduciendo la presión en una o más etapas, por ejemplo en dos, tres o cuatro etapas, en las que al menos parte del residuo carbonoso extraído se condensa en cada etapa de reducción de la presión. El residuo carbonoso condensado en cada etapa de reducción de la presión puede recogerse por separado para obtener una o más fracciones de residuo carbonoso extraído. Por tanto, estas fracciones pueden usarse en diferentes combinaciones para obtener diferentes propiedades de sabor a humo y aromatización de humo.

60

En una realización preferida, el disolvente de extracción comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95% en peso de CO2 , y la presión se reduce en tres etapas, en las que la presión en la primera etapa de reducción se reduce hasta 95 - 100 bares, la presión en la segunda etapa de reducción se reduce hasta 75 - 85 bares y la presión en la tercera etapa de reducción se reduce hasta aproximadamente 55 bares o inferior. 65

El extracto de residuo carbonoso obtenido directamente puede usarse en productos alimenticios tal cual, pero preferiblemente el extracto de humo se mezcla con sal y otras especias, por ejemplo, para su uso en aliños y como aditivo en productos de carne picada. 6

ES 2 273 846 T3 En una realización preferida, el residuo carbonoso extraído se mezcla con un líquido para obtener un extracto de humo líquido. El líquido puede ser preferiblemente un aceite o una mezcla de aceites, seleccionados preferiblemente del grupo que consiste en aceites vegetales y aceites animales. 5

10

La cantidad de líquido añadida al residuo carbonoso extraído depende del uso deseado del extracto de humo final. Generalmente, se prefiere que el residuo carbonoso se mezcle con hasta aproximadamente 100 partes en peso de líquido, preferiblemente entre 25 y 50 partes en peso de líquido por parte en peso de residuo carbonoso extraído. En una realización preferida, el residuo carbonoso extraído se mezcla con aceite hasta una concentración del 2 al 10% en peso de residuo carbonoso en aceite. También pueden añadirse otras especias, tales como hierbas y eneldo.

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Tal como se mencionó anteriormente, la invención también se refiere al extracto de humo que puede obtenerse mediante el método según la invención. Mediante el uso de este extracto de humo, puede producirse un producto alimenticio que tiene un sabor sumamente aceptable sin regusto amargo. Además, el contenido de componentes carcinogénicos en el extracto de humo y, en consecuencia, en el producto alimenticio producido se reduce enormemente comparado con los productos alimenticios ahumados de manera natural. Generalmente, el extracto de humo producido según el método de la invención tiene una concentración de benzo(a)pireno inferior a 10 ppm y una concentración de benzo(a)antraceno inferior a 20 ppm. El extracto de humo según la invención debe comprender preferiblemente al menos 1 mg/ml de cada uno de los componentes guayacol, eugenol, isoeugenol y 2,6-dimetoxifenol. Además, se prefiere que el extracto de humo comprenda al menos 1 mg/ml de cada uno de los componentes furfural, fenol, 5-metil-furfural, 2-hidroxi-3-metil-2ciclopenten-l-ona, o-cresol, p-cresol, 2,4-dimetilfenol, 2-metoxi-4-metilfenol, 4-etilguayacol, 3-metoxicatecol, metilsiringol, etil-siringol, 4-hidroxi-3-metoxifenilacetona, propil-siringol, 4-alil-2,6-dimetoxifenol, 1-propenil-siringol, 3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldehido, 3,5-dimetoxi-4-hidroxiacetofenona y acetonil-siringol. El extracto de humo según la invención puede usarse en cualquier producto alimenticio, por ejemplo, cualquier tipo de carne, ensaladas, patatas fritas, pastillas, sopas, verduras, bebidas y quesos. El extracto de humo puede mezclarse con el producto alimenticio o puede aplicarse sobre un área superficial del producto alimenticio, preferiblemente en la forma de un extracto de humo liquido. El extracto de humo puede también usarse como un potenciador de la fragancia tanto en productos alimenticios como no alimenticios. Preferiblemente, el producto alimenticio es o bien jamón o bien pescado. La invención también se refiere a un método particularmente preferido de preparación de un producto de pescado ahumado. Este método comprende las etapas de

40

1) limpiar la carne de pescado, 2) aplicar un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 19 - 21 sobre la superficie de la carne de pescado,

45

3) envasar la carne de pescado en una película polimérica, 4) tratar la carne de pescado envasada con microondas.

50

Se prefiere que la carne de pescado se obtenga de salmón, anguila, arenque, caballa o trucha, pero el experto en la técnica sabrá que puede usarse cualquier tipo de carne de pescado. Con el fin de aumentar la profundidad de penetración del extracto de humo, particularmente si el trozo de carne de pescado es muy grueso, la superficie de la carne de pescado puede perforarse preferiblemente antes de la aplicación del extracto de humo.

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60

65

La perforación puede realizarse preferiblemente mediante el uso de un instrumento de rodillo, que tiene una forma cilíndrica con agujas o cuchillas sobresalientes desde su superficie cilíndrica externa. La longitud de las agujas o cuchillas debe ser de hasta la mitad del espesor del mayor espesor de la carne de pescado, preferiblemente la longitud de las agujas o cuchillas no debe superar los 2 cm. El instrumento de rodillo se pone en contacto con la superficie de la carne de pescado y se hace rodar sobre el total de un lado superficial de la carne de pescado. El extracto de humo se aplica sobre la superficie de la carne de pescado. La cantidad de extracto de humo aplicado sobre la carne de pescado puede variar dependiendo de la concentración de los componentes del humo en el extracto de humo y el aroma de humo deseado en el producto. Normalmente, la cantidad preferida de residuo carbonoso extraído añadida al pescado como extracto de humo es de entre 0,01 y 5 mg de residuo carbonoso extraído/kg de pescado, más preferiblemente entre 0,1 y 1 mg de residuo carbonoso extraído/kg de pescado, e incluso más preferido entre 0,15 y 0,3 mg de residuo carbonoso extraído/kg de pescado. 7

ES 2 273 846 T3 La carne de pescado puede preferiblemente envasarse al vacío, preferiblemente en una película de polietileno, pero también pueden usarse otras películas poliméricas. 5

10

Finalmente, la carne de pescado envasada se trata con microondas. El tratamiento debe ser generalmente muy suave con el fin de no hacer hervir zonas de la carne de pescado, por otro lado el tratamiento debe ser suficiente para ablandar las fibras de colágeno para obtener la textura deseada de la carne de pescado. Por tanto, el tratamiento puede incluir un tratamiento con un efecto de las microondas relativamente alto durante un tiempo relativamente corto, o más preferido un efecto de las microondas relativamente bajo durante un tiempo relativamente largo. Mediante el uso del tratamiento de largo tiempo con un efecto bajo de las microondas, el procedimiento es mucho más fácil de controlar. En esta solicitud, un efecto alto de las microondas significa un efecto de las microondas superior a 1000 vatios, por ejemplo de 1000 a 5000 vatios, y un efecto bajo de las microondas significa un efecto de las microondas inferior a 1000 vatios, por ejemplo de 10 a 1000 vatios, preferiblemente de 50 a 500 vatios. Un tiempo de tratamiento largo significa más de 50 segundos/kg de carne de pescado, por ejemplo de 50 a 500 segundos/kg de carne de pescado, y un tiempo corto significa menos de 50 segundos/kg de carne de pescado.

15

Preferiblemente, la carne de pescado se trata en un horno de microondas que tiene un efecto de 90 - 100 vatios durante un periodo de entre 60 y 500 segundos por kg de carne. 20

25

El método de producción de pescado ahumado según la invención da como resultado pescado ahumado con una calidad organoléptica muy elevada. Generalmente, la carne de pescado preparada mediante el método según la invención es mucho más jugosa que el pescado ahumado de manera tradicional. El tratamiento con microondas proporciona a la carne de pescado una textura similar a la textura de un pescado ahumado de manera natural. Además, el producto es muy barato de producir y debido al rápido procedimiento, el riesgo de contaminación del producto de pescado con bacterias no deseadas se reduce enormemente comparado con los métodos conocidos de producción de pescado ahumado. Además, el método de producción de pescado ahumado según la invención sólo requiere poco espacio. La invención se ilustrará adicionalmente en los ejemplos.

30

Ejemplo 1 Se obtuvo residuo carbonoso a partir de madera de fresno descompuesta adquirida a P. Brøste A/S. 35

40

Se prepararon varias muestras inmovilizando 0,75 g del residuo carbonoso sobre 0,625 g de tierra de diatomeas (SFE Wetsupport® de ISCO). La extracción de la fase de residuo carbonoso del residuo carbonoso se llevó a cabo en un equipo de extracción Suprex AutoPrep 44®. Algunas de las muestras se mezclaron adicionalmente con etanol como modificador. Cada muestra se puso en un tubo de extracción de 5 ml. Las muestras se trataron con CO2 en un flujo de aproximadamente 1,5 ml/min durante aproximadamente 30 minutos. Para cada prueba, se extrajeron dos muestras y se recogió el residuo carbonoso extraído. Se llevaron a cabo 8 pruebas usando diferente presión y temperatura y además las muestras usadas en cuatro de las pruebas contenían un 2,5% en peso de modificador. Los resultados se muestran en la tabla 2.

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TABLA 2

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8

ES 2 273 846 T3 Se observó que los olores de las fracciones extraídas eran muy diferentes entre sí y, en particular, las fracciones obtenidas usando diferente presión eran muy diferentes entre sí, indicando que la presión durante la etapa de extracción influye enormemente en la composición de las fracciones obtenidas. 5

Ejemplo 2 Se prepararon varias muestras como en el ejemplo 1 usando 1,5 g de residuo carbonoso inmovilizado sobre 1,25 g de tierra de diatomeas. No se añadió modificador a las muestras, pero se añadió NaOH a la mitad de las muestras, ajustando así el valor de pH de estas muestras hasta aproximadamente 13.

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TABLA 3a 15

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Para cada prueba, se usaron 2 muestras y el resultado es el valor medio de estas dos muestras. En algunas de las pruebas, el tubo de extracción tenía fugas y en estas pruebas el resultado se basa en una única muestra. En la extracción, se usó CO2 con un flujo de aproximadamente 1,5 ml/min. En una primera etapa, se extrajeron las muestras a una presión de aproximadamente 150 bares durante aproximadamente 30 minutos, seguido por una segunda etapa en la que se extrajeron las muestras a una presión de aproximadamente 250 bares durante aproximadamente 30 minutos y una tercera etapa en la que se extrajeron las muestras a una presión de aproximadamente 470 bares durante aproximadamente 30 minutos. La temperatura se mantuvo para cada muestra a aproximadamente 35, 40 o 60ºC durante las tres etapas de extracción. Las fracciones de cada etapa de extracción para las muestras respectivas se recogieron por separado.

60

Los resultados pueden encontrarse en las tablas 3a y 3b.

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9

ES 2 273 846 T3 TABLA 3b

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Ejemplo 3 45

Se obtuvo residuo carbonoso a partir de madera de fresno descompuesta adquirida a P. Br∅ste A/S.

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Se inmovilizaron aproximadamente 2000 g de residuo carbonoso sobre aproximadamente 1000 g de celita, y se pusieron en un autoclave de extracción de 5 l. Se ajustó la temperatura hasta aproximadamente 40ºC y se introdujo el CO2 hasta que se alcanzó una presión de aproximadamente 150 bares. Se estableció un flujo de 16 kg/h de CO2 a través del autoclave, y este flujo se mantuvo durante aproximadamente 3 horas. El CO2 se hizo pasar desde el autoclave hacia un separador en 3 etapas. En la primera etapa del separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 100 bares, se mantuvo la temperatura en 40ºC y se recogió la fracción de residuo carbonoso condensado como la fracción A. En la segunda etapa del separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 80 bares, se mantuvo la temperatura en 40ºC y se recogió la fracción de residuo carbonoso condensado como la fracción B. En la tercera etapa del separador, se redujo la presión hasta aproximadamente 55 bares, se redujo la temperatura hasta aproximadamente 35ºC y se recogió la fracción de residuo carbonoso condensado como la fracción C. Se devolvió el CO2 al compresor para su reutilización en el procedimiento de extracción.

60

La cantidad total de residuo carbonoso extraído fue de aproximadamente el 25% en peso del residuo carbonoso inicial. 65

Se repitió la prueba con la diferencia con respecto a lo anterior de que el CO2 se introdujo hasta que se alcanzó una presión de aproximadamente 250 bares. Se recogieron tres fracciones D, E y F de residuo carbonoso en las etapas de presión reducida.

10

ES 2 273 846 T3 Ejemplo 4

5

Se sometieron a prueba las fracciones A-F de residuo carbonoso obtenidas en el ejemplo 3, para determinar su contenido de los 25 componentes principales. La prueba se llevó a cabo usando cromatografía de gases y espectrofotometría de masas. Se usó el siguiente equipo para la cuantificación: Cromatógrafo de gases: HP5890 con un detector de ionización de llama FID. Temperatura de detección de aproximadamente 300ºC.

10

Inyector: HP 7673 con inyección fraccionada. Inyección a una temperatura de aproximadamente 250ºC, un flujo de columna de aproximadamente 1,83 ml/min y un flujo total de aproximadamente 10 ml/min. Columna SGE BPX35, 30 m, d.i. 0,25 mm, película de 0,25 µM. La presión en la columna era de aproximadamente 145 kPa.

15

Los datos se recogieron con software HP3365.

20

Se seleccionaron como patrones internos 4-metoxifenol con un tiempo de retención de 20,6 minutos y 4-(metiltio)acetofenona con un tiempo de retención de 42,2 minutos. Estos dos componentes no están presentes en el residuo carbonoso o las fracciones de residuo carbonoso. Se usaron los patrones internos en disoluciones en cloruro de metileno de 10.000 ppm. Se prepararon las curvas patrón para los 25 componentes principales, según se describe a continuación:

25

Se prepararon 3 disoluciones usando 6 componentes patrón en cada una. Tal como se muestra en la tabla 4, 0,1 g de cada componente patrón estaban en 3 grupos de 6 componentes disueltos en 10 ml de cloruro de metileno, y se disolvieron adicionalmente hasta concentraciones de, respectivamente, 2000, 1000, 5000, 200, 100 y 50 ppm de componente patrón usando cloruro de metileno. A cada disolución, se añadieron 400 ppm de la disolución de patrón interno. Se inyectaron las 18 disoluciones en el cromatógrafo de gases. A partir del resultado, se prepararon 18 curvas patrón.

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TABLA 4

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ES 2 273 846 T3

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A partir de la tabla 4 puede observarse cuáles de los 18 componentes se agruparon juntos. Para 7 de los componentes principales no fue posible obtener un componente patrón, y en su lugar, se calculó una curva patrón para cada uno de estos componentes a partir del resultado obtenido por otro componente similar, según se indica también en la tabla 4.

45

La fase de residuo carbonoso se calentó hasta aproximadamente 60ºC y se diluyeron 100 µl del residuo carbonoso con 4 ml de cloruro de metileno y se añadieron adicionalmente 200 µl del patrón interno de 4-metoxifenol y 200 µl de patrón interno de 4-(metiltio)-acetofenona. Se inyectó una parte de la mezcla en el cromatógrafo de gases. Todas las pruebas se llevaron a cabo dos veces y los resultados enumerados en las tablas 5a y 5b incluyen el valor medio de las dos pruebas y la desviación estándar. Los resultados se calcularon usando las cuevas patrón y según procedimientos normales.

50

Ejemplo 5 55

Se sometieron a prueba las fracciones A, B y C para determinar su contenido de benzo(a)pireno, benzo(a)antraceno. Los análisis fueron realizados por Miljø & Energi Ministeriet, Dinamarca. El análisis incluyó análisis mediante CG capilar con detección mediante EM. Los resultados se enumeran en la tabla 6.

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ES 2 273 846 T3 TABLA 5a

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ES 2 273 846 T3 TABLA 5b

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ES 2 273 846 T3 TABLA 6

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Se sometió a prueba adicionalmente la fracción A para determinar su contenido de metales pesados. El resultado se encuentra en la tabla 7. TABLA 7

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Ejemplo 6 35

Se trataron dos lomos de salmón fresco de aproximadamente 400 g cada uno con un extracto de humo compuesto por la fracción B de residuo carbonoso del ejemplo 3 mezclado con aceite de colza.

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El primer lomo de salmón (muestra 1) se trató con aproximadamente 2 ml de una fracción B con residuo carbonoso al 3% en peso en extracto de humo en aceite de colza. Se inyectó el extracto de humo en la carne de salmón usando una jeringuilla de inyección convencional. Se inyectó el extracto en 20 partes de una de las superficies principales de la muestra, extendidas de manera uniforme sobre la superficie.

45

Se trató el segundo lomo de salmón (muestra 2) con aproximadamente 2 ml de una fracción B de residuo carbonoso al 6% en peso en extracto de humo en aceite de colza. Se inyectó el extracto en la carne de salmón usando una jeringuilla de inyección convencional. Se inyectó el extracto en 10 partes de una de las superficies principales de la muestra, extendidas de manera uniforme sobre la superficie. Tras el tratamiento con el extracto de humo, las muestras se transfirieron inmediatamente a un horno de microondas en el que se trató cada una de las muestras durante aproximadamente 60 segundos a 90 vatios.

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Los lomos de salmón tratados estaban junto con un lomo de salmón ahumado de manera tradicional servido para un panel de degustación de 10 personas. Todas las personas en el panel de degustación encontraron el sabor y la textura de las muestras 1 y 2 de lomos de salmón tan buenos como el sabor del lomo de salmón ahumado de manera tradicional. La mayor parte del panel de degustación encontró que las muestras 1 y 2 de lomos de salmón estaban más jugosas que el lomo de salmón ahumado de manera tradicional. Todas las personas del panel de degustación encontraron que el sabor a humo de la muestra 2 era más intenso que el sabor a humo de la muestra 1; sin embargo, ambas muestras tenían un sabor a humo dentro de un nivel aceptable. Todas las personas del panel de degustación encontraron que los sabores a humo de ambas muestras estaban distribuidos uniformemente. Ejemplo 7

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Se preparó un lomo de salmón fresco (muestra 3) de aproximadamente 400 g como la muestra 2 en el ejemplo 6, con la diferencia de que el lomo de salmón tras el tratamiento con el extracto de humo y antes del tratamiento con microondas se envasó al vacío en una película de PE. 65

Inmediatamente tras el tratamiento con microondas, se retiró la película de PE del lomo de salmón y se compararon el sabor y la textura de la muestra 3 de lomo de salmón con el sabor y la textura de la muestra 2 del ejemplo 6. No pudieron detectarse diferencias. 15

ES 2 273 846 T3 REIVINDICACIONES 1. Método de preparación de un extracto de humo que comprende las etapas de 5

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i) preparar un residuo carbonoso a partir de madera o celulosa, preferiblemente mediante pirólisis, ii) extraer una o más fracciones del residuo carbonoso con un disolvente de extracción en su estado supercrítico y/o un disolvente de extracción en su estado líquido, seleccionándose dicho disolvente en su estado supercrítico del grupo que consiste en CO2 , propano, metano, etileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de uno o más de estos disolventes, seleccionándose dicho disolvente en su estado líquido del grupo que consiste en CO2 , propano y mezclas de estos componentes, iii) recoger al menos parte del residuo carbonoso extraído para obtener así un extracto de humo, en el que el residuo carbonoso extraído se recoge del disolvente eliminando el disolvente de la parte no disuelta del residuo carbonoso, y reduciendo la presión en una o más etapas, en las que al menos parte del residuo carbonoso extraído se condensa en cada etapa de reducción de la presión. 2. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 1, en el que el residuo carbonoso se está preparando mediante la descomposición de madera o celulosa mediante pirólisis para obtener una ceniza, una fase gaseosa y el residuo carbonoso. 3. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, en el que el residuo carbonoso antes de la etapa de extracción se mezcla con un vehículo que es sustancialmente no soluble en el disolvente de extracción en su estado supercrítico para obtener un residuo carbonoso inmovilizado. 4. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 3, en el que el vehículo se selecciona del grupo que consiste en tierra de diatomeas, celita, bentonita, perlita y mezclas de las mismas.

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5. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 3 y 4, en el que la razón de residuo carbonoso con respecto a vehículo está entre 1:0,1 y 1:10, preferiblemente entre 1:0,5 y 1:2. 6. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el residuo carbonoso se disuelve y/o suspende añadiendo un disolvente/agente de suspensión líquido y opcionalmente componentes inorgánicos ácidos/básicos antes de la etapa de extracción. 7. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 6, en el que el disolvente/agente de suspensión líquido se selecciona del grupo que consiste en aceites vegetales, aceites animales, etanol, agua o mezclas de los mismos.

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8. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 6 y 7, en el que el disolvente/agente de suspensión líquido es un potenciador para la extracción de fracciones del residuo carbonoso, estando preferiblemente dicho potenciador en una cantidad eficaz y seleccionándose preferiblemente del grupo que consiste en metanol, etanol, agua o mezclas de los mismos. 9. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 6 y 7, en el que la cantidad de disolvente/agente de suspensión líquido añadida al residuo carbonoso es de hasta aproximadamente el 100% en peso del residuo carbonoso, preferiblemente el residuo carbonoso se disuelve o suspende hasta una concentración media de residuo carbonoso de al menos el 10% en peso, más preferiblemente de entre el 10 y el 95% en peso. 10. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa de extracción comprende la extracción discontinua del residuo carbonoso.

55

11. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 10, en el que la extracción discontinua incluye las etapas de a) poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción,

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65

b) poner el disolvente de extracción en contacto íntimo con el residuo carbonoso durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso, estando dicho disolvente de extracción preferiblemente en su estado supercrítico, c) eliminar el disolvente de la parte no extraída del residuo carbonoso llevando el disolvente a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente, d) opcionalmente, repetir las etapas b) y c) una o más veces y opcionalmente, reunir el residuo carbonoso extraído recogido. 16

ES 2 273 846 T3 12. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 11, en el que el disolvente en su estado supercrítico se pone en contacto con el residuo carbonoso durante al menos 5 minutos, preferiblemente al menos 15, y más preferiblemente entre 20 y 60 minutos. 5

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13. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 10, en el que la extracción discontinua incluye las etapas de poner una parte del residuo carbonoso en un recipiente de reacción, dicho recipiente de reacción comprende al menos dos aberturas cubiertas con un filtro, que tiene una malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, establecer un flujo del disolvente de extracción a través del reactor, de modo que el disolvente de extracción durante su paso a través del reactor se ponga en contacto íntimo con el residuo carbonoso, recoger el disolvente de extracción del reactor, llevar el disolvente de extracción a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente, manteniendo el flujo del disolvente de extracción a través del reactor durante un tiempo suficiente para extraer una cantidad medible del residuo carbonoso, estando preferiblemente dicho disolvente de extracción en su estado supercrítico.

15

14. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 13, en el que el flujo del disolvente de extracción a través del reactor es de al menos 0,5 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora, preferiblemente de entre 1 y 10 kg de disolvente de extracción por 1 volumen del reactor por hora. 20

25

15. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la etapa de extracción se lleva a cabo como una extracción continua del residuo carbonoso en un reactor de columna, dicho reactor de columna comprende al menos dos aberturas de disolvente de extracción preferiblemente cubiertas con un filtro, teniendo el filtro una malla de filtro suficientemente pequeña como para no permitir que el residuo carbonoso no extraído se escape del reactor y suficientemente grande como para permitir que el disolvente de extracción pase los filtros en las condiciones de extracción, y una entrada y una salida para el residuo carbonoso. 16. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 15, que comprende

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introducir de manera continua residuo carbonoso y disolvente de extracción en el reactor de columna para realizar una extracción en contracorriente, permitiendo que el disolvente de extracción con el residuo carbonoso extraído fluya fuera del reactor de columna para obtener/mantener una presión predeterminada, retirando el residuo carbonoso no extraído del reactor de columna de manera continua o discontinua, llevar el disolvente de extracción del reactor de columna a su fase gaseosa, y recoger el residuo carbonoso extraído del disolvente. 17. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 15 y 16, en el que el disolvente de extracción en la etapa de extracción está en su estado supercrítico.

40

18. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente de extracción comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95% en peso de CO2 . 19. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que se regula la temperatura del disolvente de extracción durante la etapa de extracción.

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20. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el residuo carbonoso se pone en contacto con el disolvente en su estado supercrítico a una temperatura de entre 20ºC y 100ºC, preferiblemente de entre 40ºC y 60ºC. 50

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21. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el residuo carbonoso se pone en contacto con el disolvente en su estado supercrítico a una presión de entre 75 y 500 bares, preferiblemente de entre 100 y 250 bares y más preferiblemente de aproximadamente 150 bares. 22. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura, la presión y el tiempo de contacto se eligen de modo que al menos el 1% en peso, preferiblemente entre el 5 y el 60% en peso y más preferiblemente entre el 5 y el 20% en peso del residuo carbonoso se disuelva en el disolvente en su estado supercrítico. 23. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 23, en el que el residuo carbonoso condensado en cada etapa de reducción de la presión se recoge por separado para obtener una o más fracciones de residuo carbonoso extraído. 24. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, en el que la presión se reduce en dos, tres o cuatro etapas.

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25. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 24, en el que el disolvente de extracción comprende al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95% en peso de CO2 , y la presión se reduce en tres etapas. 17

ES 2 273 846 T3 26. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 25, en el que la presión en la primera etapa de reducción se reduce hasta 95 - 105 bares, la presión en la segunda etapa de reducción se reduce hasta 75 - 85 bares y la presión en la tercera etapa de reducción se reduce hasta aproximadamente 55 bares o inferior. 5

27. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el residuo carbonoso extraído se mezcla con un líquido para obtener un extracto de humo líquido. 28. Método según la reivindicación 27, en el que el líquido es un aceite o una mezcla de aceites, seleccionados preferiblemente del grupo que consiste en aceites vegetales y aceites animales.

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29. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 27 y 28, en el que el residuo carbonoso se mezcla con hasta aproximadamente 20 partes en peso de líquido, preferiblemente entre 3 y 10 partes en peso de líquido por parte en peso de residuo carbonoso extraído. 15

30. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 29, en el que dicho extracto comprende menos de 10 ppm de benzo(a)pireno. 31. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 30, en el que dicho extracto comprende menos de 20 ppm de benzo(a)antraceno.

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32. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 31, en el que dicho extracto comprende al menos 1 mg/ml de cada uno de los componentes guayacol, eugenol, isoeugenol y 2,6dimetoxifenol. 25

33. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 32, en el que dicho extracto comprende al menos 1 mg/ml de cada uno de los componentes furfural, fenol, 5-metil-furfural, 2-hidroxi-3-metil-2-ciclopenten-l-ona, o-cresol, p-cresol, 2,4-dimetilfenol, 2-metoxi-4-metilfenol, 4-etilguayacol, 3metoxicatecol, metil-siringol, etil-siringol, 4-hidroxi-3-metoxifenilacetona, propil-siringol, 4-alil-2,6-dimetoxifenol, 1-propenil-siringol, 3,5-dimetoxi-4-hidroxibenzaldehído, 3,5-dimetoxi-4-hidroxiacetofenona y acetonil-siringol.

30

34. Método de preparación de un extracto de humo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 33, en el que el extracto se usa en productos alimenticios. 35

35. Método de preparación de un extracto de humo según la reivindicación 34, en el que el producto alimenticio se trata con el extracto de humo aplicándolo sobre un área superficial del producto alimenticio y permitiendo que el humo líquido penetre en el producto alimenticio. 36. Método de preparación de un extracto de humo según las reivindicaciones 34 ó 35, en el que el producto alimenticio es jamón o pescado.

40

37. Método según la reivindicación 34, 35 ó 36, en el que el producto alimenticio es pescado para obtener un producto de pescado ahumado y el método comprende las etapas adicionales de 1) limpiar la carne de pescado, 45

2) aplicar el extracto de humo sobre la superficie de la carne de pescado, y/o inyectarlo en la carne de pescado 3) envasar la carne de pescado en una película polimérica, 50

4) tratar la carne de pescado envasada con microondas. 38. Método según la reivindicación 37, en el que la carne de pescado se contiene de salmón, anguila, arenque, caballa o trucha.

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39. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 37 y 38, en el que la superficie de la carne de pescado se perfora antes de la aplicación del extracto de humo. 40. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 37, 38 y 39, en el que la carne de pescado se envasa al vacío, preferiblemente en una película de polietileno.

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41. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 37-40, en el que la carne de pescado envasada se trata en un horno de microondas que tiene un efecto de entre 90 y 100 vatios en un periodo de entre 90 y 500 segundos por kg de carne de pescado, preferiblemente entre 100 y 200 segundos por kg de carne de pescado. 65

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