UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS POZA RICA – TUXPAN “OBTENCIÓN DE ALUMINA A PARTIR DEL RECICLADO DE LATAS DE ALUMINIO EN MEDIO ÁCIDO EN POZA RICA, VERACRUZ.”

“TESIS” PARA APROBAR EL EXAMEN DEMOSTRATIVO DE LA EXPERIENCIA RECEPCIONAL EN EL PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERÍA QUÍMICA. PRESENTA:

MARISOL MARTÍNEZ SÁNCHEZ ASESOR:

DR. R. OSVALDO GONZALEZ PAREDES CO- ASESOR:

DR. ISRAEL HERNÁNDEZ ROMERO

POZA RICA, VER.

2013

OF. F.C.QNum.1015/2012 UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS POZA RICA, VER

C. MARISOL MARTÍNEZ SÁNCHEZ

ALUMNA DE LA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA PRESEN!E . Se le comunica que la Academia de titulación de Ingeniería Química aprobó el tema de Examen de experiencia recepcional, para desarrollarlo con el orden que se indica a continuación, apegándose a los Reglamentos Internos de esta Ocultad. También se acepta como director de este TESIS al C. DR. R. OSVALDO GONZÁLEZ PAREDES, COASESOR DR. ISRAEL HERNÁNDEZ ROMERO. "OBTENCIÓN DE ALÚMINA A PARTIR DEL RECICLADO DE LATAS DE ALUMINIO EN MEDIO ÁCIDO EN POZA RICA, VERACRUZ"

ESTRUCTURA DEL TEMA: RESUMEN I INTRODUCCIÓN II MARCO TEÓRICO III METODOLOGÍA IV RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFÍA

ATENTAMENTE "LIS DE VERACRUZ: ARTE, CIENCIA, LUZ" POZA RICA, VER., 20 DE NOVIEMBRE DEL 2012.

ING. LUIS F

EZ HDEZ.

Universidad Veracruzana FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

F.C.Q./350/2013

POZA RICA, VER.

C. MARISOL MARTÍNEZ SÁNCHEZ ALUMNA DE LA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Habiendo sido debidamente revisado y aceptado el trabajo de examen de experiencia recepcional en la modalidad de TESIS, titulado " OBTENCIÓN DE ALÚMINA A PARTIR DEL RECICLADO DE LATAS DE ALUMINIO EN MEDIO ÁCIDO EN POZA RICA, VERACRUZ" y estando de acuerdo con los Profesores que integran la Academia de Tesis , AUTORIZO a usted a la IMPRESIÓN del citado trabajo.

ATENTAMENTE . "LIS DE VERACRUZ: ARTE, CIENCIA , LUZ" POZA RICA, VER., A 02 DE ABRIL DEL 2013 '"

ING. LUIS^ELÍPE MÁRQUEZ HDEZ, TRECTOR

Primeramente le doy gracias a Dios por haberme iluminado el camino que eh recorrido para finalizar esta tesis.  

A mis padres el Sr. Anselmo Martínez María y la Sra. María Elena

Sanchez Ortiz. A mis hermanos: Alfredo, José Luis, Eliza y Beto. Los quiero mucho. A quienes dedico esta tesis y doy gracias por su apoyo moral y económico, por su comprensión, cariño y amor. Por darme la mejor herencia de mi vida; mi carrera profesional. Toda mi admiración, respeto, amor y cariño.   A mi novio: Por todo el amor y consejos que me das. Por brindarme tu apoyo cuando más lo necesitaba. Gracias CLEMEN.   A mi asesor de tesis: Dr. Osvaldo Gonzales Paredes.   Co‐asesor: Dr. Israel Hernández Romero.  Y al Dr. Juan Rodrigo Laguna Camacho.  Por haberme asesorado y apoyado en todo momento en la realización de mi tesis.   A los Ingenieros que participaron en la revisión de mi trabajo recepcional y me apoyaron en la  realización de pruebas. Muchas gracias.    A todos mis compañeros (as) que de una u otra manera me apoyaron y dieron ánimos durante el desarrollo de esta tesis. Gracias.    

A la Universidad Veracruzana “Lis de Veracruz: Arte, Ciencia, Luz”

ÍNDICE

ÍNDICE RESUMEN ................................................................................................................. IX CAPÍTULO I . INTRODUCCIÓN.................................................................................. 1 1.1 Justificación. .......................................................................................................... 3 1.2 Objetivos ............................................................................................................... 4 1.2.1 Objetivo general .............................................................................................. 4 1.2.2 Objetivos específicos ...................................................................................... 4 1.3 Hipótesis................................................................................................................ 4 CAPÍTULO II . MARCO TEORICO .............................................................................. 5 2.1 Aluminio ................................................................................................................. 5 2.1.1 Características del aluminio. ........................................................................... 5 2.1.2 Aplicaciones del aluminio ................................................................................ 6 2.1.3 El ciclo de vida del aluminio ............................................................................ 7 2.1.4 Reciclaje.......................................................................................................... 8 2.2 Alúmina.................................................................................................................. 9 2.2.1 Tipos de alúmina. .......................................................................................... 10 2.2.1.1 Alúmina activada o adsorbente. ................................................................. 10 2.2.2 Estructura cristalina. ...................................................................................... 13 2.2.1 Transiciones de fase de alúminas. ................................................................ 15 2.2.3 Características .............................................................................................. 16 2.2.4 Usos principales de la alúmina...................................................................... 18 2.2.5 Catalizador alúmina ...................................................................................... 20 2.3 Métodos de extracción de alúmina ...................................................................... 21 2.3.1 Alúmina por el proceso Bayer........................................................................ 21 2.3.2 Alúmina por precipitación homogénea UG. ................................................... 25 2.4 Constitución de una lata de aluminio ................................................................... 26 2.5 Hornos usados para la fundición. ........................................................................ 30

 

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CAPÍTULO III . METODOLOGÍA ............................................................................... 35 3.1 Materiales y reactivos .......................................................................................... 35 3.2 Acondicionamiento de la muestra. ....................................................................... 37 3.3 Descripción del proceso ...................................................................................... 38 3.3.1 Disolución de muestras ................................................................................. 38 3.3.2 Precipitación.................................................................................................. 39 3.3.3 Filtración ....................................................................................................... 40 3.3.4 Calcinado ...................................................................................................... 41 3.4 Caracterización ................................................................................................... 43 3.4.1 Microscopia óptica ........................................................................................ 43 3.4.2 Análisis gravimétrico ..................................................................................... 44 3.4.3 Espectrofotometría ........................................................................................ 45 CAPÍTULO IV . RESULTADOS ................................................................................. 48 4.1 Micrografías......................................................................................................... 48 4.2 Disolución del aluminio en los diferentes medios. ............................................... 57 4.3 Análisis gravimétrico ............................................................................................ 58 4.3.1 Cálculos ........................................................................................................ 58 4.3.2 Balance de materia ....................................................................................... 60 4.4 Espectrofotometría .............................................................................................. 61 4.5 Impacto económico de la obtención de alúmina por medio ácido. ...................... 64 4.6 Impacto ambiental ............................................................................................... 65 CONCLUSIONES ...................................................................................................... 66 BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................... 67 ANEXOS ................................................................................................................... 68  

 

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Índice de figuras Página

 

2.1 Ciclo de vida del aluminio …………………………………………………..

8

2.2 Alúmina activada ……………………………………………………………

10

2.3 Alúmina tabular ……………………………………………………………...

11

2.4 Alúmina hidratada …………………………………………………………..

12

2.5 Estructura cristalina de la alúmina…………………………………………

13

2.6 Celda unitaria de la alúmina………………………………………………..

13

2.7 Estructura de la alfa alúmina ……………………………………………….

14

2.8 Secuencia de las transiciones de alúmina ………………………………..

15

2.9 Alfa alúmina…………………………………………………………………...

16

2.10 Alúmina fundido blanco, abrasivo para dental de voladura…………….

19

2.11 Proceso Bayer………………………………………………………………

24

2.12 Tres tipos de hornos de crisol……………………………………………..

31

2.13 Horno eléctrico………………………………………………………………

31

2.14 Horno por inducción………………………………………………………..

32

2.15 Horno de arco eléctrico…………………………………………………….

32

2.16 Horno basculante…………………………………………………………..

33

2.17 Horno de cubilote…………………………………………………………...

33

2.18 Horno rotativo……………………………………………………………….

34

3.1 Diagrama del proceso……………………………………………………….

36

3.2 Recorte de latas de aluminio ……………………………………………….

37

3.3 Lavado y separación de recortes de latas de aluminio…………………..

37

3.4 Disolución de partes de latas de aluminio ………………………………..

38

3.5 Muestra precipitada…………………………………………………………..

40

3.6 Embudo con papel filtro listo para filtrar……………………………………

41

3.7 Muestra filtrada……………………………………………………………….

41

3.8 Calcinación de alúmina………………………………………………………

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3.9 Microscopio óptico Olympus GX-51………………………………………..

43

3.10 Espectrofotomefo Varian Cary 50…………………………………………

46

4.1 Micrografía a una escala de 5x de la parte de la tapa…………………….

48

4.2 Micrografía a una escala de 10x de la parte de la tapa…………………

49

4.3 Micrografía a una escala de 50x de la parte de la tapa…………………

49

4.4 Micrografía a una escala de 100x de la parte de la tapa………………..

50

4.5 Micrografía a una escala de 10x de la parte de la tapa abre fácil………

51

4.6 Micrografía a una escala de 50x de la parte de la tapa abre fácil………

51

4.7 Micrografía a una escala de 100x de la parte de la tapa abre fácil……..

52

4.8 Micrografía a una escala de 5x de la parte del vaso……………………..

53

4.9 Micrografía a una escala de 10x de la parte del vaso…………………….

53

4.10 Micrografía a una escala de 5x de la parte del vaso……………………

54

4.11 Micrografía de alúmina obtenida en hidróxido de sodio a una escala

55

de 5x……………………………………………………………………………….. 4.12 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de

55

5x…………………………………………………………………………………… 4.13 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de

56

10x…………………………………………………………………………………. 4.14 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de

56

100x………………………………………………………………………………... 4.15 Balance de materia del rendimiento de la materia prima……………….

60

4.16 Gráfico de espectrofotometría de alúmina grado reactivo………………

62

4.17 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de tapa abre fácil…

62

4.18 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de tapa……………

63

4.19 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de vaso……………

63

           

 

VII

ÍNDICE

       

Índice de tablas Página 2.1 Principales aleaciones de aluminio………………………………………..

26

2.2 Partes de una lata de aluminio y sus aleaciones………………………...

27

2.3 Composición química aleación 3004 del aluminio……………………….

28

2.4 Composición química aleación 5182 del aluminio……………………….

28

2.5 Composición química aleación 5154 del aluminio……………………….

29

2.6 Porcentaje de aluminio de acuerdo al mínimo permitido………………..

29

3.1 Lista de los materiales, reactivos y equipos………………………………

35

4.1 Comparación de disolución de hidróxido de sodio………………………

57

4.2 Comparación de disolución de ácido clorhídrico…………………………

57

4.3 Resultados de análisis gravimétrico……………………………………….

59

4.4 Bosquejo de latas necesarias para obtener 1 kilogramo de alúmina….

60

4.5 Análisis de espectrofotometría……………………………………………..

61

4.6 Análisis de precios de sustancias usadas para la obtención de

64

alúmina……………………………………………………………………………. 4.7 Impacto para cada uno de los factores ambientales…………………….  

 

VIII

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RESUMEN

RESUMEN  

En el presente trabajo se plantea una metodología para la obtención de la alúmina como catalizador a partir de la disolución de las latas de aluminio en un medio ácido y comparando su efectividad en un medio básico, provenientes de la basura que se genera en la ciudad de Poza Rica. Posteriormente se mencionan los análisis realizados para la caracterización del producto; Ya que tradicionalmente el principal destino del reciclado de estas latas es la fundición en forma de pellets de aluminio, aquí se presenta otra alternativa para el tratamiento de las latas y obtener alúmina como catalizador. Para la caracterización de la materia prima y del producto obtenido se realiza una microscopia óptica obteniendo micrografías de la morfología, una espectrofotometría para medir la longitud de onda y un análisis gravimétrico obteniendo resultados con porcentajes más del 90 % en producto. Debido a la similitud en los datos de la longitud de onda registrados durante la prueba de espectrofotometría, se puede decir que el producto obtenido si es considerado alúmina y tomando en cuenta la temperatura de calcinación se está hablando de una alúmina tipo gamma. Sin embargo si se desea otro tipo de alúmina será necesario modificar la temperatura de calcinación. Los resultados obtenidos dan respuesta a la hipótesis y objetivos planteados antes de comenzar la investigación y experimentación, teniendo así una alúmina tipo gamma.

 

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CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN

CAPÍTULO I . INTRODUCCIÓN A lo largo de los años el mundo se encuentra cada vez más contaminado debido a la gran cantidad de actividades que desarrollan los seres humanos. Se podría decir que en todo momento y en todo lugar se producen toneladas de basura, ya sea en casas, escuelas o industrias. Hoy en día es necesario crear conciencia en cada una de la personas para desarrollar una cultura ambiental dentro y fuera del trabajo, así como desarrollar y fomentar una conciencia ambiental a cualquier persona comenzando con la reducción, reciclado, reutilización y procesamiento de la basura generada en los establecimientos de servicio. El reciclado de un material es la única alternativa que existe para dañar lo menos posible el medio ambiente y todo el mundo se ve rodeado de montones de chatarra y residuos. Las bebidas contenidas en latas de aluminio son una problemática dentro del ámbito de la contaminación ambiental, ya que apenas es consumido el líquido inmediatamente el envase es tirado a la basura, generando así residuos sólidos. Estas latas de aluminio están recubiertas de otros materiales, como el estaño y el barniz, lo que hace que su biodegradación sea lenta, necesitando de mucha humedad para iniciar su proceso de descomposición. El aluminio es 100 % reciclable sin cambio de sus cualidades físicas, y su recuperación por medio del reciclaje se ha convertido en una faceta importante de la industria del aluminio. El proceso de reciclaje del aluminio necesita poca energía. El refundido del aluminio requiere sólo un 5 % de la energía necesaria para producir el metal primario inicial. Debido a que la única alternativa de reciclaje de latas de aluminio es la fundición con el fin de volver a hacer las latas para bebidas, se propone reciclar las latas de aluminio con el fin de obtener un producto químico conocido como alúmina. La alúmina también conocida como Oxido de Aluminio (Al2O3), es un material cerámico muy versátil, sus propiedades la hacen especialmente apta para aplicaciones en donde  

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CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN

la temperatura es un factor crítico, además de su relativa facilidad para adaptarse a diversos trabajos y usos. El proceso Bayer es el principal método industrial para producir alúmina a partir de bauxita. Patentado por el austriaco Karl Bayer en 1889 y basado en la disolución de la bauxita con hidróxido sódico, este proceso se fue imponiendo hasta convertirse, a partir de los años 1960, en la única fuente industrial de alúmina y por tanto de aluminio en el mundo. Desde los años 1960 toda la alúmina producida en el mundo lo es por el proceso Bayer. La industria del aluminio primario utiliza la alúmina fundamentalmente como materia prima básica para la producción del aluminio. Además, la alúmina se utiliza por sus propias cualidades como material cerámico de altas prestaciones en aplicaciones donde se necesite emplear un aislante eléctrico, en condiciones de altas temperaturas o buenas propiedades tribológicas, como en:  Alúmina como catalizador y portador de catalizadores (La alúmina tiene usos importantes como catalizador y portador de catalizadores, y para este fin se emplean diversos tipos, según las características que se deseen.)  Aislante térmico y eléctrico para la parte superior de las cubas electrolíticas.  Revestimiento de protección para evitar la oxidación de los ánodos de carbono.  También es utilizada para el secado del aire comprimido ya que tiene la propiedad de adsorber y desorber el agua.  En el área sanitaria de las prótesis dentales, se utiliza como base de la estructura de coronas y puentes proporcionando gran dureza y resistencia, con bajo peso y su color blanco.  En molinos de bolas empleados para preparar esmaltes u otros materiales cerámicos como bolas de molienda.  Como abrasivo en muchos procesos industriales de acabado, pulido, mecanizado por ultrasonidos. Debido a la gran problemática que existe en el mundo sobre la contaminación ambiental, en los últimos años se han venido dando propuestas de reciclaje con la finalidad de disminuirla, es esta ocasión se presentara una propuesta innovadora que traerá grandes beneficios tanto a la tierra como a la economía del ser humano así

 

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CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN

como también a la industria química, entre otros; Se refiere a la obtención de un catalizador muy conocido en la industria química llamado alúmina a partir del reciclaje de las latas de aluminio en un medio acido, este reciclaje para la obtención de la alúmina inicialmente se prevé en la ciudad de Poza Rica y puede ser aplicable en cualquier otro lado. Para la realización de este proyecto, las demostraciones se harán solo a nivel laboratorio ya que no se cuenta con materiales y reactivos suficientes al alcance para trabajar a una escala mayor. El trabajo consta de cuatro capítulos los cuales se describen a continuación. En el primer capítulo, se da una breve introducción del producto a obtener, se plantea el problema el cual llevó a la realización del presente trabajo así como sus limitaciones; posteriormente se menciona la justificación, los objetivos y la hipótesis. En el segundo capítulo, se describen los temas relacionados que conllevan a la realización del proyecto, los cuales servirán de referencia y de gran ayuda para una fácil comprensión del tema. En el tercer capítulo, se describe el método a usar para la realización de este proyecto, así como las diferentes formas de caracterización del producto obtenido. En el último capítulo, se describen los resultados obtenidos tanto de la metodología como de la caracterización del producto a obtenido. 1.1 Justificación.  A lo largo de los años se ha venido trabajando con la temática del reciclaje a una escala mundial, ya que, ésta es una opción viable para la reducción en la producción de residuos sólidos de esta manera se ayuda a la disminución de la contaminación ambiental, el cual es una de las causantes del impacto ambiental en el planeta. Los materiales más aptos para el reciclaje son aquellos para un uso a corto plazo, desechados rápidamente y presentes en grandes cantidades en el flujo de residuos sólidos. Por ello el aluminio, sobre todo las latas para bebidas, es un material sumamente importante y apto para reciclar; tienen un período de vida útil muy corto, ya que es fabricado y apenas es consumido inmediatamente es desechado.

 

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CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN

Por otro lado la obtención de alúmina de este tipo de desechos por el método a utilizar en este proyecto es uno de los destinos más viables para la industria química, ya que por lo regular se realiza la fundición de este en forma de pellets. Por lo tanto, en este trabajo se pretende implementar una metodología para la obtención de la alúmina a partir de las latas de aluminio. 1.2 Objetivos 1.2.1 Objetivo general Obtener alúmina a partir de las latas de aluminio recicladas mediante un proceso de disolución de ácido. 1.2.2 Objetivos específicos  Comparar la efectividad de la disolución del aluminio en un medio ácido.  Obtener el catalizador alúmina y determinar su pureza.  Determinar el impacto económico de la obtención de la alúmina a partir de las latas de aluminio. 1.3 Hipótesis Es posible obtener la alúmina a partir de las latas de aluminio en un medio ácido.              

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

CAPÍTULO II . MARCO TEÓRICO 2.1 Aluminio El aluminio es un elemento químico, de símbolo Al y número atómico 13. Se trata de un metal no ferroso, abundante en la corteza terrestre, ya que constituye aproximadamente un 7.5% de su peso. En estado natural se encuentra en muchos silicatos (feldespatos, plagioclasas y micas). Como metal se extrae del mineral conocido con el nombre de bauxita, por transformación en aluminio mediante electrólisis sucesiva. Es un metal ligero, blando pero resistente de aspecto gris plateado. Su densidad es aproximadamente un tercio de la del acero o el cobre, es muy maleable y dúctil y apto para el mecanizado y la fundición. Debido a su elevado calor de oxidación se forma rápidamente al aire una fina capa superficial de óxido impermeable y adherente que detiene el proceso de oxidación proporcionándole resistencia a la corrosión y durabilidad. 2.1.1 Características del aluminio.  

2.1.1.1 Físicas Entre las características físicas del aluminio se tienen las siguientes:  Es un metal ligero, cuya densidad o peso específico es de 2700 kg/m3 (2.7 veces la densidad del agua).  Tiene un punto de fusión bajo 660 ºC (933 K )  El peso atómico del aluminio es de 26.9815  Es de color blanco brillante.  Buen conductor del calor y de la electricidad.  Resistente a la corrosión.  Material abundante en la naturaleza.  Material fácil y barato de reciclar. 2.1.1.2 Mecánicas Entre las características mecánicas del aluminio se tienen las siguientes:  De fácil mecanizado.  Muy maleable, permite la producción de láminas muy delgadas.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

 Bastante dúctil, permite la fabricación de cables eléctricos.  Material blando (Escala de Mohs 2-3). Límite de resistencia en tracción 160-200 N/mm 2 [160-200 MPa] en estado puro, en estado aleado el rango es de 14006000 N/mm2.  Material que forma aleaciones con otros metales para mejorar las propiedades mecánicas.  Permite la fabricación de piezas por fundición y moldeo.  Material soldable. 2.1.1.3 Químicas  Debido a su elevado estado de oxidación se forma rápidamente al aire una fina capa superficial de óxido de aluminio (Alúmina Al2O3) impermeable y adherente que detiene el proceso de oxidación, lo que le proporciona resistencia a la corrosión y durabilidad. Esta capa protectora, de color gris mate, puede ser ampliada por electrólisis en presencia de oxalatos.  El aluminio tiene características anfóteras. Esto significa que se disuelve tanto en ácidos (formando sales de aluminio) como en bases fuertes (formando aluminatos con el anión [Al (OH)4] - liberando hidrógeno.  La capa de óxido formada sobre el aluminio se puede disolver en ácido cítrico formando citrato de aluminio. 2.1.2 Aplicaciones del aluminio  

El aluminio se utiliza rara vez 100 % puro, casi siempre se usa aleado con otros metales. El aluminio puro se emplea principalmente en la fabricación de espejos, tanto para uso doméstico como para telescopios reflectores. Los principales usos industriales de las aleaciones metálicas de aluminio son:  Transporte, como material estructural en aviones, automóviles, tanques, superestructuras de buques, etc.  Estructuras portantes de aluminio en edificios.  Embalaje; Papel de aluminio, latas, tetrabriks, etc.  Carpintería metálica; Puertas, ventanas, cierres, armarios, etc.  Bienes de uso doméstico; utensilios de cocina, herramientas, etc.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

 Transmisión eléctrica. Aunque su conductividad eléctrica es tan sólo el 60% de la del cobre, su mayor ligereza disminuye el peso de los conductores y permite una mayor separación de las torres de alta tensión, disminuyendo los costes de la infraestructura.  Recipientes criogénicos (hasta -200 °C, ya que no presenta temperatura de transición (dúctil a frágil) como el acero, así la tenacidad del material es mejor a bajas temperaturas.  Calderería.  Bicicletas 2.1.3 El ciclo de vida del aluminio  

 Extracción de la bauxita Es el primer paso en la producción del aluminio.  Producción de la alúmina La materia prima para la producción de aluminio primario, se extrae de la bauxita.  Producción de aluminio primario Se produce mediante electrólisis.  Semi-fabricación Conlleva diferentes procesos industriales: laminado, fundición y extrusión.  Producto manufacturado El aluminio se transforma en productos finales tales como: latas para bebidas, trastes, papel aluminio, entre muchas otras más.  Fase de utilización Las principales salidas de los productos de aluminio son los productos para los sectores de transporte, construcción, envase y embalaje e ingeniería.  Reciclado Todo el aluminio de los productos que se recogen, se recicla y reutiliza en posteriores procesos de fabricación. Para una comprensión más detallada en la figura 2.1 se muestra un diagrama del ciclo de vida del aluminio.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Figura 2.1 Ciclo de vida del aluminio

2.1.4 Reciclaje   El reciclado de un material es la única alternativa que existe para dañar lo menos posible el medio ambiente y todo el mundo se ve rodeado de montones de chatarra y residuos. El aluminio es 100 % reciclable sin cambio de sus cualidades físicas, y su recuperación por medio del reciclaje se ha convertido en una faceta importante de la industria del aluminio, ya que se necesita poca energía. Tan solo en proceso de refundido requiere sólo un 5 % de la energía necesaria para producir el metal primario inicial. En primer lugar el producto de aluminio a reciclar se clasifica y compacta. Luego en un horno, se le saca la pintura y en algunos casos se las muele en pequeñas láminas. Por último el material va a un horno de fundición y de esta manera se obtienen nuevos lingotes o láminas para hacer más productos de aluminio. Cabe destacar que este material, al igual que el vidrio puede ser reciclado infinidad de veces, ya que no pierde calidad en los distintos procesos.  El aluminio no cambia sus características químicas durante el reciclado. El proceso se puede repetir indefinidamente y los objetos de aluminio se pueden fabricar enteramente con material reciclado. Muchos desechos de aluminio como las latas se pueden prensar fácilmente, reduciendo su volumen y facilitando su almacenamiento y transporte, las latas usadas de aluminio tienen el valor más alto de todos los residuos de envases y embalajes, lo anterior es un incentivo para su recuperación.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Algunos beneficios del reciclaje de aluminio son:  Al utilizar aluminio recuperado en el proceso de fabricación de nuevos productos existe un ahorro de energía del 95% respecto a si se utilizara materia prima virgen (bauxita).  El proceso de reciclado es normalmente fácil, ya que los objetos de aluminio desechados están compuestos normalmente sólo de aluminio por lo que no se requiere una separación previa de otros materiales.  Un residuo de aluminio es fácil de manejar: es ligero, no se rompe, no arde y no se oxida, por lo mismo es también fácil de transportar. El aluminio es un material cotizado y rentable con un mercado importante a nivel mundial. Por ello todo el aluminio recogido tiene garantizado su reciclado. El reciclaje de aluminio produce beneficios ya que proporciona fuente de ingresos y ocupación para la mano de obra no calificada. 2.2 Alúmina La alúmina es el óxido de aluminio. Junto con la sílice, es el ingrediente más importante en la constitución de las arcillas y los barnices, impartiéndoles resistencia y aumentando su temperatura de maduración. El óxido de aluminio es un material cerámico muy versátil, sus propiedades la hacen especialmente apta para aplicaciones en donde la temperatura es un factor crítico, además de su relativa facilidad para adaptarse a diversos trabajos y usos. Las palabra “alúmina” fue sugerida por de Morveau en 1786 como el nombre propio de para la tierra básica del alumbre. Esto fue anglicanizado a “alúmina” en Inglaterra, mientras en Alemania es usada la palabra “tonerde” que significa tierra de arcilla. El término de alúmina es usado indefinidamente en la literatura cerámica para definir a) todos los tipos de materiales aluminosos, b) óxidos de aluminio anhidros e hidros tomados indiscriminadamente, c) óxidos de aluminio substancialmente libres de agua o calcinados sin distinción de las fases presentes y d) específicamente corindón o αalúmina. Actualmente es utilizada la fórmula molecular Al2O3 y es empleada principalmente para definirla la definición del inciso b. El óxido de aluminio existe en la naturaleza en forma de corindón, y de esmeril; Se halla también en forma de óxidos hidratados que son los componentes de la Bauxita y

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

de la laterita (esta consta principalmente de hidróxidos alumínico y férrico, sílice y menores proporciones de otros óxidos). 2.2.1 Tipos de alúmina. 2.2.1.1 Alúmina activada o adsorbente. La alúmina activada es una forma porosa y adsorbente que se produce calentando los hidratos a temperatura superficie para expulsar la mayor parte del agua combinada. Es necesario regular el calentamiento, pues si la temperatura es demasiado alta no se obtiene la extensión máxima de superficie. La sustancia comercial viene en granos gruesos, en terrones, bolas y tabletas de diversos tamaños tal y como se muestra en la figura 2.2.

  Figura 2.2 Alúmina activada Fuente: http://www.directindustry.es

Una de las aplicaciones más importantes que tienen estas sustancias es la desencadenación de gases y líquidos. La alúmina activada tiene la propiedad de secar el aire hasta dejarle muy poca humedad. Esta clase de alúmina tiene actividad para muchas otras reacciones; por ejemplo: la descomposición

pirogenada

(cracking),

isomerización,

deshidrogenación,

desfluoración y desulfuración. Son tan estrictos los requisitos de un catalizador eficaz, que rara vez se ajusta a ellos un solo compuesto, y muchos catalizadores comerciales son mezclas de 2 o más sustancias; La alúmina activada es una sustancia útil que entra en muchas de esas composiciones. Se suele emplear para conseguir gran área, más estabilidad, forma física más conveniente y bajo costo.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Desafortunadamente la alúmina activada no se produce en el país y su adquisición resulta prohibitiva para algunas aplicaciones como las de salud pública. 2.2.1.3 Alúmina tabular. La alúmina tabular se prepara calentando alúmina calcinada por el proceso Bayer, a temperatura no mucho menor del punto de fusión, y tiene la forma cristalina del corindón. Se obtiene en tamaños que varían desde terrones de unos 25 mm hasta polvo pasado por el tamiz número 300. (Ver figura 2.3) Por razón de su punto de fusión relativamente alto, de su poca contracción y su inercia química, esta alúmina es conveniente como materia refractaria para altas temperaturas. La gran pureza y estabilidad de esta clase de alúmina la hace adecuada como material inerte para intercambio de calor o reserva de calor a reservas catalizadas.

Figura 2.3 Alúmina tabular. Fuente: Sichengtrade.en.alibaba.com

Bolas de alúmina tabular calentadas a alta temperatura por combustión superficial se usa en el cracking térmico de gases de hidrocarburos para la obtención de olefinas. 2.2.1.4 Beta Alúmina (β) Hay referencias de una forma llamada β-Alúmina, pero Ridgway y sus colaboradores observaron que esta alúmina solo se forma en presencia de un álcali; por consiguiente, es esencialmente un aluminato cuya composición aproximada es Na2O.11Al2O3 o Na2O.12Al2O3 2.2.1.5 Gama Alúmina (γ) Cuando se calienta a temperatura suficientemente alta los trihidratos de alúmina o el alfa-monohidrato, pierden su agua combinada, y a 900 °C. Se forma una nueva variedad cristalina de alúmina llamada gamma-Alúmina. Calentando la alúmina a más

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

de 1000 °C se convierte en alfa α-Alúmina. En consecuencia la gamma γ-Alúmina es una forma cristalina intermedia del óxido. 2.2.1.6 Alúminas hidratadas Los precipitados que se forman cuando se tratan soluciones de sales de aluminio con iones hidroxilos contienen proporción variable de agua y se pueden representar con la formula Al2O3 x H2O. Un ejemplo de este tipo de alúmina es como se muestra en la figura 2.4

Figura 2.4 Alúmina hidratada Fuente: Spanish.alibaba.com

2.2.1.6.1 Monohidrato de alfa-alúmina: Es un componente de muchas bauxitas, de las que son representaciones típicas las bauxitas francesas. Se forma rápidamente calentando el alfa trihidrato en solución acuosa diluida de álcali a temperatura de unos 200 °C. 2.2.1.6.2 Monohidrato de beta-alúmina Se halla en la naturaleza en forma de mineral diásporo, que suele estar contaminado con arcilla y otros minerales y es difícil de obtener en forma pura. 2.2.1.6.3 Trihidrato de alfa-alúmina Es el trihidrato cristalino que se produce en el proceso Bayer mediante siembra de núcleos y enfriamiento de la solución de aluminato sódico obtenido por digestión de la bauxita. Se halla en la naturaleza en forma del mineral gibbosita y es el principal componente de una variedad de bauxita. 2.2.1.6.4 Trihidrato beta-alúmina Se puede preparar neutralizando una solución de aluminato sódico con dióxido de carbono a temperatura de 20 a 30 °C. Es indispensable para su formación la precipitación rápida.  

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

También se puede formar durante la precipitación de alúmina por álcalis en soluciones de sales y aluminio. Este compuesto es meta estable y se convierte lentamente en alfa trihidrato cuando se deja reposar en contacto con álcali. La transformación se acelera por el calor. No se halla en la naturaleza. 2.2.2 Estructura cristalina.  

La alúmina es un compuesto químico formado por oxígeno y aluminio cuya fórmula molecular es Al2O3. Los cristales de óxido de aluminio son normalmente hexagonales y de tamaño diminuto, como se muestra en las figuras 2.6 y 2.7. Los tamaños mayores de los granos se forman de numerosos cristales, su peso específico de 3.9, aproximadamente, y la dureza de hasta 2000 Knoop.

Figura 2.5 Estructura cristalina de la alúmina.

Figura 2.6 Celda unitaria de la alúmina.

Fuente: cerámica.wikia.com

Las propiedades de la alúmina dependen de la estructura o arreglo atómico en las celdas unitarias, las coordinaciones más comunes del aluminio en la alúmina son 4 y 6, dando origen a las formas tetraédricas y octaédricas, respectivamente. La estructura en forma de octaedro, en el cual 6 grupos de hidroxilos o átomos de oxigeno están dispuestos de tal manera que cada uno forma un vértice de un octaedro que se mantiene unido por un átomo de aluminio en el centro, algunas veces el aluminio es sustituido por fierro en estado ferroso o férrico. Los octaedros se encuentran unidos entre sí en una hoja o lamina conocida como hoja de alúmina u octaédrica. La alfa alúmina, cuyo arreglo es octaédrico, esto crea cierta tensión en las redes cristalinas de las formas metaestables de transición de la alúmina, por lo que siempre existe una cierta cantidad de hidroxilos que compensan esa distorsión hasta alrededor de 1000 °C.  

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Figura 2.7 Estructura de la alfa alúmina. (a) Secuencia de apilamiento AaBbAcBaA (b) Plano basal presentando la subred anionica hexagonal compacta y los cationes ocupando 2/3 de los intersticios octaédricos. Fuente: Suárez Menéndez Martha, 2009, Universidad de Oviedo; Tesis doctoral, Materiales cerámicos policristalinos de alúmina.

Las capas A y B representan los iones de O2-, mientras que las capas a,b y c representan a los iones de Al3+ y posiciones vacantes. En las capas a,b,c están llenos solo los dos tercios de los intersticios octaédricos, para cumplir la neutralidad de carga. Por otra parte según Xu y colaboradores, en las capas catiónicas la mitad de los cationes Al3+ están en realidad ligeramente encima y la otra mitad ligeramente debajo del plano. Mientras que todos los aniones están dentro de cada plano basal (Ay B), sus proyecciones a lo largo del eje c no coinciden. Por esto, se toman 12 capas de aniones y cationes en la secuencia de apilamiento AbBcAaBbAcB… para repetir esto mismo a lo largo de la dirección de eje c. Existen otras formas de alúmina que corresponden a las estructuras metaestables y pueden ser divididas en dos categorías: con empaquetamiento cubico centrado en las caras (fcc) o con empaquetamiento hexagonal compacto (hcp) de los aniones de oxígeno. De la distribución de cationes dentro de cada subgrupo resultan diferentes formas poliformicas. Las estructuras de alúmina basadas en el empaquetamiento fcc de oxigeno incluyendo las alúminas de transición ɣ (cubica), η (cubica), θ (monoclínica), y δ (tetragonal u ortorrómbica), mientras que las estructuras de alúmina basadas en el

 

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empaquetamiento hcp están representados por las alúminas de transición α(romboédrica),κ (ortorrómbica), y x (hexagonal). 2.2.1 Transiciones de fase de alúminas. Ha sido descubierto que la alúmina puede existir en una variedad de estructuras, las cuales son reproducidas y estables a cierto rango de temperatura. Los factores que afectan la temperatura de transición o la secuencia de fases son: el material de partida, el tamaño de partícula, la extensión del desorden o actividad de transformación, gases en la atmosfera de calcinación, velocidades de calentamiento , impurezas y aditivos usados para promover o retardar el crecimiento de los cristales.

Figura 2.8 Secuencia de las transiciones de alúmina Fuente: Reyes López Yobanny, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, Tesis para maestría; Síntesis metal orgánica de α alúmina a partir del aluminio.

2.2.1.2 Alfa Alúmina (α, corindón) Se produce sin otras fases cristalinas cuando por varias horas se calienta cualquiera de las alúminas hidratadas puras o γ-Alúmina a 1250 °C o más.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Esta variedad de alúmina tiene multitud de aplicaciones en la industria y se producen diversas calidades conforme la necesidad. Uno de los caracteres notables de la αAlúmina es su dureza, 9 de la escala de Mohs; por consiguiente, puede servir bien como abrasivo. En la figura 2.9 se muestra un ejemplo de alfa alúmina.

Figura 2.9 Alfa alúmina. Fuente: Sichengtrade.en.alibaba.com

Usos: Principalmente en la producción de aluminio metálico, abrasivo, lechos en el tratamiento de aceros especiales de aleación, como fundente en la fusión de aceros especiales, componente de vidrios de poca dilatación térmica y de vidriados para porcelana, fabricación de porcelanas dentales y como material refractario para aisladores eléctricos. 2.2.3 Características  

A continuación se mencionan las diferentes propiedades que posee la alúmina, y que además de estas propiedades presenta una alta resistencia al ataque químico. Con estas características la alúmina es uno de los materiales que presenta gran variedad de aplicaciones de uso estructural y funcional. 2.2.3.1 Generales  Formula semidesarrollada: Al2O3  Estado de agregación: sólido  Color blanco, forma cristalina hexagonal 2.2.3.2 Características físicas  Densidad 3.9 g/cm3  Masa molar 101.96 g/mol  

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 Punto de fusión 2 072 °C  Punto de ebullición 2 977 °C  Porosidad aparente 0%  Absorción de agua-saturación 0% 2.2.3.3 Propiedades mecánicas  Dureza –Knoop 2 100 kgf/mm2  Dureza – Vickers 1 500-1650 kgf/ mm2  Módulo de tracción 300-400 GPa  Resistencia a la cizalla 330 MPa  Resistencia a la compresión 2 200 - 2 600 MPa  Resistencia a la tracción 260 - 300 MPa 2.2.3.4 Propiedades térmicas  Calor especifico a 25 °C 850-900 J / °K kg  Temperatura máxima de utilización continua 1 700 °C  Conductividad térmica a 20 °C 26-35 W / m °K  Punto de recocido 2 100 °C 2.2.3.5 Propiedades eléctricas de la alúmina  Constante dieléctrica 9 -10.1  Resistencia dieléctrica 10-35 kV / mm 2.2.3.5 Resistencia química  Ácidos – concentrados: buena  Ácidos – diluidos: buena  Álcalis: buena  Metales: buena

 

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2.2.4 Usos principales de la alúmina  

La industria del aluminio primario utiliza la alúmina fundamentalmente como materia prima básica para la producción del aluminio. Además, la alúmina se utiliza por sus propias cualidades como material cerámico de altas prestaciones en aplicaciones donde se necesite emplear un aislante eléctrico, en condiciones de altas temperaturas o buenas propiedades tribológicas, como en:  Aislante térmico y eléctrico para la parte superior de las cubas electrolíticas.  Revestimiento de protección para evitar la oxidación de los ánodos de carbono.  Absorción de las emisiones provenientes de las cubas.  También es utilizada para el secado del aire comprimido ya que tiene la propiedad de adsorber y de sorber el agua.  En el área sanitaria de las prótesis dentales, se utiliza como base de la estructura de coronas y puentes proporcionando gran dureza y resistencia, con bajo peso y su color blanco.  En molinos de bolas empleados para preparar esmaltes u otros materiales cerámicos como bolas de molienda.  En la fabricación de Termita mezclado al 50 % con óxido ferroso.  Como aislante eléctrico en las bujías de los vehículos de gasolina.  Como abrasivo en muchos procesos industriales de acabado, pulido, mecanizado por ultrasonidos, etc.  Su regeneración (para el caso de la adsorción/desorción) es con aire seco y caliente y tiene una temperatura de punto de rocío de -40 °C (233.15 K). Además, dentro de la industria química también se utiliza como:  Catalizador y portador de catalizadores.  Los tipos muy absorbentes o alúminas activadas se expenden en forma granular y de tabletas de tamaño apropiado para lechos catalizadores fijos. La magnitud de su superficie depende del método de preparación y del grado de activación. Las formas comerciales tienen entre 100 y 400 m2 de área por gramo.

 

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 La mayoría de los tipos contienen carbonato sódico como impureza, pero en algunas variedades solo llega al 0.1 % o menos. Algunas alúminas activadas tienen resistencia excepcional contra el calor y conserva su área a 800 °C.  Absorbente Aquí se incluyen dos materiales muy similares, cuyas aplicaciones se deben a su gran extensión de superficie. Estos materiales son la alúmina activada que se obtiene activando por medio del calor el producto del proceso Bayer y la bauxita activada que se prepara por la activación directa de la bauxita. La alúmina activada es una forma porosa y absorbente que se produce calentando los hidratos a temperatura suficiente para expulsar la mayor parte del agua combinada. Una de las aplicaciones más importantes que tiene esta substancia es la desecación de gases y líquidos la alúmina activada tiene la propiedad de secar el aire hasta dejarle muy poca humedad. Además, reduce la acidez y obra como clarificador del aceite que se filtra por ella.  Abrasivo y refractario La alúmina calcinada ordinaria que resulta del proceso de Bayer tiene muchos usos como abrasivos. Sus propiedades su pueden modificar variando la temperatura de calcinación y el tamaño de partícula. Ciertas calidades se emplean en el acabado de metales, particularmente de superficies duras de acero inoxidable y chapado de cromo. La alúmina fundida de pureza ordinaria producida en horno de acero eléctrico tiene muchas aplicaciones como material abrasivo y para preparar materiales refractarios. Debe mencionarse que la alúmina es la principal materia prima para la fabricación del aluminio. En la figura 2.10 se muestra un ejemplo de alúmina como abrasivo.

Figura 2.10 Polvo abrasivo para dental de voladura Fuente: spanish.alibaba.com

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

2.2.5 Catalizador alúmina Una de las formas más simples de aumentar la velocidad de una reacción consiste en aumentar la temperatura, pero en algunas ocasiones no es aconsejable o bien porque disminuye el rendimiento de la reacción o bien porque los reactivos se descomponen formando otros productos no deseados. Hay otro proceso alternativo para aumentar la velocidad de la reacción sin alterar la temperatura y consiste en introducir en el medio una sustancia, llamada catalizador, que consiga el mismo efecto. También existen otras sustancias llamadas inhibidores que consiguen el efecto contrario, ralentizar la reacción. Un catalizador propiamente dicho es una sustancia química o compuesta que está presente en una reacción química en contacto físico con los reactivos, y acelera, induce o propicia dicha reacción sin llegar a formar parte de los productos resultantes de la misma. Los catalizadores deben tener las siguientes características: No debe ser ni reactivo ni producto, por lo tanto no aparecerá en la ecuación global de la reacción química. Son eficaces incluso si existe en muy pequeñas cantidades en el sistema químico. Se recupera al final del proceso en el mismo estado en el que se ha introducido, es decir, que podría volver a utilizarse de nuevo. No altera las variables termodinámicas del proceso, porque el catalizador no aporta ni consume energía del sistema; no cambian las variables ∆H, ∆G y ∆S de la reacción. Un proceso que no sea espontáneo no será favorecido por la presencia de un catalizador. Acelera por igual la reacción directa e inversa. El catalizador conduce la reacción más rápidamente al estado de equilibrio por ambos sentidos. En general, los catalizadores son específicos, es decir, aceleran sólo una reacción concreta y no el resto.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

2.3 Métodos de extracción de alúmina  Los procedimientos generales para la extracción incluyen los siguientes: Procesos alcalinos: proceso Bayer Procesos ácidos: H2SO4, HCl, HNO3, H2SO3 y sales ácidas. Procesos alcalinos en horno: uso de sales alcalinas Na2CO3, CaCO3, mezclas de sulfatos, cloruros u otras sales y agentes reductores. Procesos carbotermico: utilización de carbón como agente reductor. Proceso electrolítico: separación de la alúmina de soluciones de aluminatos. 2.3.1 Alúmina por el proceso Bayer.  El químico austriaco Karl Bayer patentó en 1889 el proceso para obtener alúmina a partir de bauxita mediante una solución de hidróxido sódico. Karl era hijo de Friedrich Bayer, fundador de la empresa química y farmacéutica Bayer. Las primeras plantas industriales de producción de alúmina basadas en el proceso Bayer se instalaron en Francia y en Irlanda en la década de 1890. El proceso Bayer es el principal método industrial para producir alúmina (es un material de color blanco tiza de consistencia similar a la arena fina) a partir de bauxita. Aunque las condiciones del proceso son influenciadas por el tipo de bauxita usada, hay 5 etapas principales en todas las plantas. Las etapas de dicho proceso son: 1.-Preparación de la bauxita. El primer paso en la planta de alúmina es la reducción del tamaño de partícula de la bauxita, para incrementar la superficie de reacción y facilitar su manejo, se realiza a través de una trituración a partir de diferentes trituradores como de mandíbula, de rodillo, de martillo y de impacto. 2.-Digestión. Se agrega sobre la bauxita hidróxido sódico, que estará a 180 ºC y altas presiones para formar así una solución enriquecida en aluminato sódico, de acuerdo a la reacción siguiente:  De forma general:

(Al2O3. x. H2O) + 2NaOH → 2NaAlO2 + (x+1). H2O

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

3.- Dilución y separación de residuos. Al final de la digestión, la suspensión que abandona el último digestor conteniendo la solución de aluminato, arenas y lodos rojos (partículas finas), está a una temperatura por encima de su punto de ebullición a presión atmosférica, de manera que es pasada a través de un sistema de enfriamiento por expansión en el cual ocurre una despresurización en forma escalonada hasta la presión atmosférica y una disminución de la temperatura hasta aproximadamente 105-100 ºC. El vapor generado es enviado a los intercambiadores de calor para calentar el licor fuerte suministrado a las áreas de digestión y molienda. Este proceso se lleva a cabo en tres etapas: a) Desarenado. Donde la pulpa que proviene de la digestión se somete a la separación de los lodos y arenas que contiene. Las arenas separadas en la operación anterior son pasadas a través de clasificadores helicoidales de deslicorización y posteriormente lavadas. En cuanto a los lodos son enviados a tanques almacenadores para la alimentación de los espesadores. Es en estos tanques, donde se adiciona el agente floculante que va a facilitar el proceso de sedimentación en los espesadores. b) Sedimentación, lavado y deshecho de lodos rojos. La sedimentación se lleva a cabo en tanques espesadores, y el lodo rojo depositado en el fondo de éstos, es removido continuamente por un sistema de rastrilleo. Este lodo rojo saliente por la parte inferior de los espesadores, es lavado con el fin de recuperar la solución caustica y el licor que contiene alúmina disuelta, produciéndose simultáneamente un lodo que ha de ser desechado, mientras que el agua de lavado es enviada al área disolución. c) Filtración de seguridad. Las partículas finas en suspensión deben ser separadas, de lo contrario contaminarían el producto, y ello es logrado mediante una filtración de seguridad. El proceso se realiza por medio de filtros "Kelly" a presión. Una vez que la solución pase a través de esta filtración, es enviada a una sección de enfriamiento por expansión instantánea, donde se le confiere al licor la temperatura requerida para la precipitación 50 o 70 ºC, según el tipo de proceso Bayer Europeo o americano respectivamente.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

4.-Precipitación A pesar de bajar la temperatura del licor, es difícil que se produzca una precipitación espontánea. Se precisa de siembra de cristales de hidrato, generalmente fino y en cantidad controlada, de esta manera, se puede conseguir la granulometría deseada. La reacción de precipitación es la siguiente: Al (OH)4- + Na+ → Al (OH)3 + OH- + Na+ 5.-Calcinación El hidrato lavado se somete a secado y calcinación. El secado se consigue aprovechando los gases calientes del calcinador y, una vez seco el mismo, se pone en contacto a alta temperatura (900-1200ºC) en un horno. De esta forma se obtiene el producto final, la alúmina (Al2O3). La reacción es la siguiente: 2Al (OH)3 → Al2O3 + 3H2O El producto final, de calcinación contiene un 99.5 % de óxido de aluminio y 0.5 – 0.05 de óxido de sodio como la impureza más importante.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

En la figura 2.11 se muestra el proceso de manera general para una mayor visualización del mismo. Bauxita

ACONDICIONAMIENTO

Bauxita triturada

NaOH

LIXIVIACIÓN

Al2.O2 NaO

Cal

PRECIPITACIÓN

LAVADO

Al(OH) 2... /NaOH

Lodos Rojos

CALCINACIÓN

Al 2... O 3

Criolita

ELECTROLISIS

Al impuro

Impurezas

AFINO

Al (99.9%)

Fig. 2.11 Proceso Bayer Fuente: Proceso Bayer (By. Asociación Española de Refinadores de Aluminio)

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

2.3.2 Alúmina por precipitación homogénea UG. En

nuestro

país

no

se

encuentran

yacimientos

importantes

de

bauxita,

desafortunadamente; sin embargo, se cuentan con grandes yacimientos de alunita, especialmente en los estados de Guanajuato, Durango e Hidalgo, por mencionar los más importantes. La existencia de alunita en el estado de Guanajuato fue el detonante que provoco el desarrollo de un proceso acido (proceso UG) llevado a cabo mediante precipitación homogénea. Este proceso es diseñado para obtener alúmina con características adecuadas para ser utilizada en la obtención de aluminio metálico y además la obtención de fertilizantes como el sulfato de amonio y sulfato de potasio como subproductos. Por otra parte, el residuo final que se genera después de la extracción del aluminio, puede ser utilizado en la fabricación de cemento y agregados ligeros, entre otros materiales. Cuando el proceso UG fue publicado, en 1977, se establecía que era posible obtener alúmina con características, adecuadas para la obtención de aluminio metálico, mediante la calcinación del producto final de dicho proceso, el cual es un sulfato básico del aluminio hidratado(SBA). Sin embargo, a medida que se profundizo en el proceso mismo, así como en la naturaleza del producto final se encontró que la alúmina obtenida era un polvo fino y poco denso, que no reunía las características de una alúmina grado “smelter”, que se utiliza en las celdas electrolíticas para producir aluminio metálico. La razón por la cual el polvo de alúmina del proceso UG no cumple con las especificaciones de una alúmina Bayer, se debe a la naturaleza química del sulfato básico de aluminio y al proceso mediante el cual se obtiene. En el proceso UG, el producto se genera por precipitación homogénea de una mezcla de soluciones de sulfato y bisulfito de aluminio. Bajo estas condiciones, se forma un sulfato básico de aluminio cuyas partículas son esféricas, de tamaño menor de un micrómetro, y fuertemente aglomeradas. Si bien estas características textuales representan una desventaja para la obtención de aluminio metálico, para otras aplicaciones constituyen una ventaja.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

2.4 Constitución de una lata de aluminio La utilización del aluminio es generalizada en todas las industrias por las ventajas que este metal ofrece. Es un metal que puede ser fuerte, dúctil y maleable. Posee una gran variedad de propiedades debido a que al ser mezclado con otros materiales como el silicio, cromo, manganeso, níquel, zinc, cobre, magnesio y hierro, se producen una serie de aleaciones con propiedades específicas que se pueden utilizar para diferentes propósitos. Las aleaciones de aluminio se designan con un número de cuatro dígitos, como lo muestra la tabla 2.1. El primer digito indica el tipo de aleación, de acuerdo con el elemento minoritario de mayor proporción. El segundo indica las aleaciones específicas en la aleación, los dos últimos indican la aleación específica de aluminio o la pureza de este. Las propiedades de las aleaciones vendrán determinadas por los elementos a-leantes y sus composiciones. Tabla 2.1 Principales aleaciones de aluminio

Aleaciones de aluminio

Principal elemento aleante

Grupo 1000

Aluminio técnicamente puro

Grupo 2000

Cobre

Grupo 3000

Manganeso

Grupo 4000

Silicio

Grupo 5000

Magnesio

Grupo 6000

Magnesio y silicio

Grupo 7000

Zinc

Las latas de bebidas gaseosas están formadas por dos partes: una parte es la parte inferior que tiene la forma de un vaso y la otra es la tapa abre-fácil. La tapa abre-fácil consta de dos partes: la tapa propiamente dicha y el anillo de apertura. Todas estas partes están fabricadas de diferentes aleaciones de aluminio porque cumplen con funciones diferentes. Véase tabla 2.2.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Tabla 2.2 Partes de una lata de aluminio y sus aleaciones.

Partes de la lata

Aleaciones

Recipiente

3004

Tapa

5182

Características Debida a su función está fabricada de una aleación con resistencia media. Por su diseño es necesario que está fabricada con una aleación de buena resistencia. Su función es la de abrir la tapa. Por ello es

Tapa abre fácil

5154

necesario de este fabricado por una aleación muy resistente.

Como se puede ver en la tabla anterior, no toda la lata está conformada de la misma aleación; es decir, las tapas de las latas de aluminio están hechas de aleación de aluminio 5154 y las tapas abre-fácil de aleación 5182, cuyo aleante principal es el magnesio. Por otro lado, la parte del recipiente están hechas de aleación de aluminio 3004, cuyo aleante principal es el manganeso. Sin embargo, es importante mencionar que la cantidad de aluminio en las partes que constituyen la lata no es exactamente igual; esto debido a sus aleaciones antes mencionadas, por lo que a continuación se revisara las tablas 2.3, 2.4 y 2.5; en las que se muestra la composición química en cada una de las aleaciones. El Al-Mn y Al-Mn-Mg aleaciones de la serie 3000 proporcionan una amplia gama de propiedades mecánicas, en combinación con muy buena resistencia a la corrosión soldabilidad y conformabilidad. En forma de la hoja, la fuerza / conformabilidad, es una característica que se logra mediante la aplicación de distintos grados de endurecimiento por deformación y en algunos casos por el recocido intermedio. Las aleaciones 3004 y 3104 son las dos aleaciones de uso típico para el cuerpo de latas de bebidas.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Tabla 2.3 Composición química aleación 3004 del aluminio.

Parte: Vaso %

Si

Fe

Cu

Mn

Mg

Zn

Ti

Otros

Al

elementos Mínimo Máximo

0.30

0.70

0.25

1.00

0.80

1.50

1.30

98.2 0.25

0.05

0.15

95.5

Fuente: ALU-STOCK S.A

Algunas aplicaciones que tiene la aleación 3004 del aluminio son: se utiliza para revestimientos de latas de aluminio, envases, botes de conserva, embalajes, cubiertas y tejados, bases de lámparas, chapas metálicas, piezas obtenidas por embutición, tanques de almacenamiento de para combustibles, hojas de remolque para paneles. Por otro lado, las aleaciones de la serie 5000 incluyen a Al-Mg y los tipos de Al-MgMn. En su mayoría son más fuertes que las aleaciones de la serie 3000 y tienen buena resistencia a la corrosión y soldabilidad combinada con conformabilidad. Se utilizan principalmente en forma de lámina o placa, pero se puede extruirse, aunque con mucho menos flexibilidad de formas que las aleaciones de la serie 6000. Tabla 2.4 Composición química aleación 5182 del aluminio.

Parte: Tapa %

Si

Fe

Cu

Mínimo Máximo

0.20

0.35

0.15

Mn

Mg

0.2

4.0

0.5

5.0

Cr

Zn

Al 95.8

0.10

0.25

93.45

Fuente: ALU-STOCK S.A

Aplicaciones: Tapas de latas de bebidas, Embalaje, los extremos del envase, enlatados. Vehículos de motor: el cuerpo de los paneles de automóviles y los miembros de refuerzo, los soportes y piezas, entre otros.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Tabla 2.5 Composición química aleación 5154 del aluminio. Parte tapa abre fácil %

Si

Fe

Cu

Mn

Mínimo Máximo 0.50

Mg

Zn

3.10 0.50

0.10

0.5

3.9

0.2

Otros elementos

Al

Mn+Cr

Total

96.9

0.50

0.15

93.2

Fuente: ALU-STOCK S.A

Aplicaciones: Esta aleación fue diseñada para la fabricación de las "mariposas" que vienen en las tapas de las bebidas de fácil apertura y que requiere la máxima resistencia para garantizar espesor mínimo y el menor costo. También es una aleación que puede ser aplicada a estructura soldadas, tanques de almacenamiento, recipientes a presión. Usos en la industria naviera, tanques de transporte de remolque, carrocería de camiones, construcciones navales. Industria química, equipos de oficina. Posee muy buena resistencia a la corrosión, también en el ambiente marino, muy buena soldabilidad, buenas propiedades de anodizado, resistencia algo superior a la de 5754 y posee una alta resistencia a la fatiga. A continuación en la tabla 2.6 se describen el porcentaje de aluminio que contienen las aleaciones de acuerdo a lo mencionado en las tablas anteriores. Tabla 2.6 Porcentaje de aluminio de acuerdo al mínimo permitido.

Parte

Aleación

%

permitido

aluminio

Vaso

3004

Manganeso

1.8

98.2

Tapa

5182

Magnesio

4.2

95.8

Tapa abre fácil

5154

Magnesio

3.10

96.9

*Fuente: [desarrollatuproducto.com y Alu-Stock-LA4-11]

 

Mínimo

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

2.5 Hornos usados para la fundición. Los hornos que se usan para fundir metales y sus aleaciones varían mucho en capacidad y tamaño, varían desde los pequeños hornos de crisol que contienen unos cuantos kilogramos de metal a hornos de hogar abierto hasta 200 toneladas de capacidad. El tipo de horno usado para un proceso de fundición queda determinado por los siguientes factores: La necesidad de fundir la aleación tan rápidamente como sea posible y elevarla a temperatura de vaciado requerida.  La necesidad de mantener tanto la pureza de la carga, como precisión de su composición.  La producción requerida del horno.  El costo de operación del horno. Los tipos de hornos que se usan en un proceso de fundición se describen a continuación. a) Hornos de crisol. En estos hornos se funde el metal, sin entrar en contacto directo con los gases de combustión y por esta razón se llaman algunas veces hornos calentados indirectamente. Hay 3 tipos de hornos de crisol que se usan en los talleres de fundición: Horno de crisol móvil: el crisol se coloca en el horno que usa aceite gas o carbón pulverizado para fundir la carga metálica, cuando el metal se funde, el crisol se levanta del horno y se usa como cuchara de colada. Horno de crisol estacionario: en este caso el crisol permanece fijo y el metal fundido se saca del recipiente mediante una cuchara para posteriormente llevarlo a los moldes. Horno de crisol basculante: el dispositivo entero se puede inclinar para vaciar la carga, se usan para metales no ferrosos como el bronce, el latón y las aleaciones de zinc y de aluminio. En la figura 2.12 se muestra imágenes de los hornos antes mencionados.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

b

a

c

Figura 2.12 Tres tipos de hornos de crisol: (a) crisol móvil, (b) crisol estacionario y (c) crisol basculante.

b) Hornos eléctricos. Producen temperaturas muy elevadas y son los más indicados para la desulfuración y desfosforarían de la fundición y para la obtención de aceros especiales, porque en ellos el metal se allá libre de todo cuerpo extraño. Pueden usarse para el afinamiento de la fundición cargándolos de trozos de hierro o viruta y haciendo luego la adicción de los elementos necesarios. En la figura 2.13 se muestra un ejemplo de horno eléctrico.

Figura 2.13 Horno eléctrico Fuente: Alibaba.com

c) Hornos por inducción. Usa corriente alterna a través de una bobina que genera un campo magnético en el metal, esto causa un rápido calentamiento y la fusión del metal de alta calidad y pureza. Estos hornos se usan para casi cualquier aleación cuyos requerimientos sean importantes. Véase figura 2.14.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Figura 2.14 Horno por inducción Fuente: Alibaba.com

d) Horno de arco eléctrico. La carga se funde por el calor generado por 3 electrodos gigantes, el consumo de potencia es alto y pueden diseñarse para altas capacidades de fusión y se usa principalmente para la fundición de acero, una vez que el material esta fundido el horno se inclina para verter el acero fundido dentro de una olla. Véase figura 2.15

Figura 2.15 Horno de arco eléctrico Fuente: todoingenieriaindustrial.wordpress.com

e) Horno basculante. Son hornos móviles apoyados sobre un sistema de sustentación, usualmente se les utiliza cuando es necesaria una producción relativamente grande de una aleación determinada. Luego el metal es transferido a los moldes en una cuchara, con la excepción de casos especiales en que es vaciado directamente, la desventaja de este horno es que el punto de descarga acompaña el movimiento basculante. Véase figura 2.16

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Figura 2.16 Horno basculante Fuente: gredsa.com/hornos

f) Horno de cubilote. Consiste en un tubo de más de 4 metros de longitud y pueden tener desde 0.8 a 1.4 metros de diámetro, se carga por la parte superior con chatarra de hierro, coque y piedra caliza y se utilizan para hacer fundición de hierros colados. El mayor problema de estos hornos es que sus equipos para el control de emisiones contaminantes son más costosos que el propio horno y por ello no se controlan las emisiones de polvo y por lo tanto no se autoriza su operación. Véase figura 2.17

Figura 2.17 Horno de cubilote Fuente: Alibaba.com

g) Horno rotativo. Se compone de una envuelta cilíndrica de acero, revestido con material refractario y puede girar lentamente alrededor de su eje principal este horno es usado para la fundición de cobre, bronce, latón y aluminio.

 

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CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO

Figura 2.18 Horno rotativo Fuente: lima.evisos.com.

h) Hornos de aire. Está integrado por un crisol de arcilla y grafito los que son extremadamente frágiles, estos crisoles se colocan dentro de un confinamiento que puede contener algún combustible solidó como carbón o los productos de la combustión.

 

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

CAPÍTULO III . METODOLOGÍA Para la realización de este proyecto se procedió a el método de la disolución de latas de aluminio en un medio ácido, en este caso se usara una solución de ácido clorhídrico, y comparar su eficacia en un medio básico utilizando el hidróxido de sodio, teniendo como base al Proceso Bayer. Al mismo tiempo se determinaron los respectivos análisis fisicoquímicos para la caracterización como son:  Análisis gravimétrico  Espectrofotometría Así como también una prueba óptica obteniendo:  Microfotografías Los análisis fisicoquímicos se realizaron en el laboratorio de la facultad de Ciencias Químicas en Poza Rica, Ver. Las micrografías fueron tomadas haciendo uso del microscopio óptico OLYMPUS GX51 localizado en el Laboratorio de Tribología del Instituto Politécnico Nacional del D.F. 3.1 Materiales y reactivos En este apartado se menciona todo lo necesario para llevar a cabo el proceso.  Materiales  Reactivos  Equipos Vasos de precipitados de

Latas de aluminio

Balanza analítica

250 mL

Agua destilada

Estufa

Matraz volumétrico de

Ácido clorhídrico (HCl)

Mufla

250 mL

Hidróxido de sodio

Parrilla eléctrica

Probeta de 100 mL

Cloruro de amonio

Pipeta de 10 mL

Hidróxido de amonio

Embudos

Indicador rojo de metilo

Espátula Termómetro Crisoles de porcelana Papel filtro (whatman #42) Vasos de polietileno

 

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

Para una comprensión más detallada acerca del proceso en general se presenta el diagrama de flujo. (Véase figura 3.1)

Latas de aluminio

TRITURACIÓN

LAVADO

PESADO

NaOH / HCl

Precipitación por amoniaco

DISOLUCIÓN

¿Se disuelve?

si PRECIPITACIÓN

FILTRACIÓN

A 800 °C

CALCINACIÓN

Peso alumina

Figura 3.1 Diagrama del proceso.

 

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no

Calentar

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

3.2 Acondicionamiento de la muestra. La cantidad a usar será en pequeñas proporciones, es decir que por cada gramo de muestra se usara 25 mL de solución. Por lo tanto la cantidad de solución a preparar será de 250 mL de cada una. 3.2.1 Trituración La primera parte del proceso comienza en la trituración de la materia prima, a la cual se hacen recortes de aproximadamente 2 cm de las diferentes componentes de la lata de aluminio como tapa, tapa abre fácil y vaso, esto con el fin de facilitar la introducción a los recipientes de dilución. (Ver figura 3.2)

b

a

Figura 3.2 (a) Recorte de latas, (b) Recorte finalizado

3.2.2 Lavado y separación Los recortes se pasan a un recipiente que contiene agua corriente y posteriormente a otra con agua destilada para su limpieza y desinfección, esto porque se trata de un material que en algún momento pasó a ser parte de la basura. (Ver figura 3.3a) De acuerdo a lo estudiado con anterioridad en cuanto a la composición química de las diferentes partes que conforman una lata de aluminio, se procede a una separación de: tapa, tapa abre fácil y vaso. (Ver figura 3.3b)

a

b

Figura 3.3 (a) Lavado y (b) separación de recortes de latas de aluminio  

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

3.3 Descripción del proceso 3.3.1 Disolución de muestras  

Como se mencionó con anterioridad, para la realización de esta etapa del proceso las cantidades de latas de aluminio que se utilizaran son en pequeñas proporciones, esto debido a las limitaciones que se tienen en cuanto a los reactivos requeridos. Por lo tanto para la disolución del aluminio se procede a lo siguiente:  En la balanza analítica pesar 3 g de aluminio triturado de la parte del vaso, tapa y tapa abre fácil. (Ver figura.3.4a)  Depositar las muestras de aluminio previamente pesadas en un vaso de precipitados de 250 mL para cada uno de las muestras. (Ver figura. 3.4b)  Agregar 75 mL de solución de hidróxido de sodio y/o ácido clorhídrico cada una, esto dependiendo con que disolvente se esté trabajando. (Ver figura.3.4c)  Si la reacción procede muy lentamente o en caso de no diluir por completo, colocar el vaso de precipitados en la parrilla y calentar muy lentamente, sin llegar a ebullición. La reacción finaliza cuando no se desprende más gas o cuando desaparecen las piezas de aluminio. (Ver figura.3.4d)  Quitar el vaso de precipitados de la fuente de calor y dejar que se enfríe a temperatura ambiente.

Figura 3.4 Disolución de partes de latas de aluminio.

 

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

3.3.2 Precipitación La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, es decir, hacer un agregado de reactivos químicos que alteran su estado físico, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o simplemente hacer una separación de sustancias por asentamiento gravitacional. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. Para la precipitación del aluminio diluido en hidróxido de sodio, en este caso la precipitación será por asentamiento gravitacional. Es decir no es necesario el agregado de reactivos químicos, por lo tanto solo se dejara reposando para que se asiente por completo. Para realizar la precipitación del hidróxido de aluminio diluido en medio acido, existen varios métodos de los cuales los más importantes se mencionan a continuación:  Precipitación del aluminio por medio del amoniaco.  Precipitación por el método de stock, con yoduro y yodato de potasio.  Precipitación por el método de Chancel, con tiosulfato de sodio.  Determinación del aluminio por medio de la 8-hidroxiquinolina (oxina) El método a usar será el de precipitación del hidróxido de aluminio por medio del amoniaco, el cual es un procedimiento muy usado en los laboratorios de química para la cuantificación de aluminio y también es necesario mencionar que los reactivos a usar se encuentran al alcance. A continuación se describe el procedimiento a seguir para la precipitación del hidróxido de aluminio antes mencionado.  A cada uno de los vasos de precipitado que contiene la solución de sal de aluminio se trata con cinco gramos de cloruro de amonio cristalizado (NH4Cl).  Colocar el vaso de precipitados en la parrilla eléctrica y llevar a ebullición.  A la solución obtenida añadir 2 o 3 gotas de indicador de rojo de metilo.  Para precipitar el hidróxido agregar gota a gota una solución al 50% de hidróxido de amonio, hasta que el color de solución vire a amarillo.  Hervir por dos minutos más y dejar enfriar a temperatura ambiente obteniéndose así un precipitado.(Ver figura 3.5)  

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

Figura 3.5 Muestra precipitada.

3.3.3 Filtración La filtración es un proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido utilizando un medio poroso llamado filtro, la técnica consiste en verter la mezcla solidolíquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas. El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado. Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede clasificarse en: Filtración por gravedad: La única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la gravedad. Es el método más sencillo y tradicional, cuya utilidad es separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere recuperar es el líquido. Ofrece la máxima superficie de filtración de manera que ésta es más rápida. Filtración al vacío: La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso; cuya utilidad es separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración. Para esta parte del proceso se realiza una precipitación por gravedad en la que se usara papel filtro marca whatman del número 42.

 

40

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

 En un soporte universal y con la ayuda de una pinza para soporte, colocar un embudo de vidrio y en él un papel filtro. Ver figura 3.6  El precipitado obtenido del vaso de precipitados verterlo al embudo para filtrar, y proceder a realizar lo mismo para con todos los demás precipitados obtenidos en las diferentes muestras, tanto de hidróxido de sodio como las de ácido clorhídrico. Ver figura 3.7  Lavar el precipitado recolectado en el papel filtro con una solución de nitrato de amonio al 2%.  Colocar el papel filtro con el precipitado en la estufa previamente calentado a 100 °C durante aproximadamente 60 minutos, esto para secar un poco el precipitado y facilitar el desprendimiento del solido en el papel filtro.

Figura 3.6 Embudo con papel filtro listo para filtrar

Figura 3.7 Muestra filtrada

3.3.4 Calcinado La calcinación es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de descomposición), para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. El proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos cilíndricos, tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias. Los objetivos de la calcinación suelen ser:  Eliminar el agua, presente como humedad absorbida.  Eliminar el dióxido de carbono, el dióxido de azufre u otros compuestos orgánicos volátiles.  Para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia.  Para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).

 

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CAPÍTULO III. METODOLOGIA

En este proceso se hará uso de una mufla eléctrica marca SYBRON- Thermolyne ubicado en el laboratorio de la facultad de ciencias químicas (ver figura 3.8 b). El cual se llevara a una temperatura de 800 °C. Para la calcinación se procede a lo siguiente:  Tomar un crisol de porcelana y colocar en la mufla (300-400 °C) por 60 minutos.  Sacar el crisol, airearlo por 60 segundos antes de colocarlo en desecador, dejarlo en este por 15 minutos más y pesarlo.  Con mucho cuidado colocar el precipitado previamente secado al crisol e introducirlo a la mufla calentado y llevarlo a 800 °C para calcinarlo por 1 hora.  Con unas pinzas sacar los crisoles de la mufla, airearlo por 60 segundos antes de colocarlo en desecador, y finalmente pesarlo. Ver figura 3.8.

a

b

c

Figura 3.8 Calcinación de alúmina: (a) muestras dentro de la mufla, (b) mufla usada para calcinación, (c) peso de crisol + muestra calcinada en balanza analítica.

 

42

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

3.4 Caracterización 3.4.1 Microscopia óptica Una microscopia es la imagen fotográfica obtenida de objetos no visibles mediante la ayuda de instrumentos ópticos o electrónicos como lupas y microscopios. Un microscopio es un instrumento óptico que amplifica la imagen de un objeto pequeño. Mediante un sistema de lentes y fuentes de iluminación se puede hacer visible un objeto microscópico. Los microscopios pueden aumentar de 100 a cientos de miles de veces el tamaño original. Existen dos tipos de microscopios: el óptico y el electrónico. En el microscopio óptico el aumento del objeto se consigue usando un sistema de lentes que manipula el paso de los rayos de luz entre el objeto y los ojos. El microscopio electrónico utiliza un rayo de electrones controlado por un campo magnético. Como se estudió en el marco teórico del presente trabajo, una lata de aluminio está conformado de tres partes el vaso, tapa y tapa abre fácil, por lo tanto se procede a realizar micrografías a diferentes escalas que van de 10x, 20x, 50x y 100x, utilizando un microscopio óptico marca OLYMPUS GX-51 (ver figura 3.9), ubicado en laboratorio de Tribología del Instituto Politécnico Nacional del D.F, esto con la finalidad de obtener información de la morfología y acabados de cada una de las partes antes mencionadas.

Figura 3.9. Microscopio óptico OLYMPUS GX 51

 

43

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

Para la toma de las micrografías se procedió a lo siguiente:  Con mucho cuidado recortar una pieza de aluminio con una medida de 1 x1cm de cada una de las partes a analizar.  Lavar y desinfectar cada una con agua destilada.  Dejar secar y guardar para su próxima utilización.  Prender el equipo.  Colocar la pieza a analizar sobre el porta objetos  Comenzar por enfocando la muestra y realizar la primera toma a una escala de 10x, continuando con 20x, 50x y 100x.  Hacer los ajustes necesarios para guardar la micrografía.  Habiendo terminado de hacer la toma, insertar un disco a la computadora y quemar todas las imágenes tomadas para su posterior uso. Por otro lado para caracterizar el producto obtenido durante el desarrollo de la metodología se realizó un análisis gravimétrico y una espectrofotometría los cuales se describen a continuación. 3.4.2 Análisis gravimétrico  

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, este es un método analítico cuantitativo en la cual la cantidad de analíto se determina por medio de una pesada con una balanza analítica. Éste se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización. En el análisis por precipitación, el precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en cuestión precipite cuantitativamente y la cantidad de analíto que no precipite no sea detectable analíticamente. La sustancia que se pesa debe tener una composición estequiométrico definida o ser convertible en ella de manera simple y, por último, ser de alta pureza. Este último requisito es el más difícil de cumplir.

 

44

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

 Cálculo en el análisis gravimétrico En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analíto presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analíto A es: % A = (peso de A / peso de la muestra) * 100 Para calcular el peso de analíto a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado. Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico Por lo tanto: % A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100 3.4.3 Espectrofotometría La espectrofotometría comprende una serie de técnicas analíticas usadas para análisis cualitativo y cuantitativo. Este es un método que se refiere a la medición de la luz que es transmitida como una longitud de onda. Estas mediciones de intensidad de luz transmitida por la muestra se denomina (Is), el cual se encuentra relacionado con la intensidad de luz transmitida por el material de referencia al cual denominamos (Ir) o a su vez también llamado “blanco”. La transmitancia a su vez tendrá la relación entre Is/Ir. Por la ley de Beer-Lambert, la transmitancia (T) está relacionada proporcionalmente con la concentración (C) de las sustancias absorbentes y la longitud del paso de luz (b) a través de la muestra que se utilizará. Como se muestra en la ecuación 2.1. T = Is/Ir = 10-abc (2.1) Donde: T= Transmitancia

a= Coeficiente de absorción

Is= Intensidad de luz transmitida por la muestra

b= Longitud del paso de luz

Ir= Intensidad de luz transmitida por el material

c= Concentración

 

45

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

La espectrofotometría uv- visible se basa en que las moléculas tienen un estado energético que se puede alterar por la absorción de radiación electromagnética a determinada longitud de onda y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma y realizar un estudio cualitativo o cuantitativo. En la figura 3.10 se muestra el espectrofotómetro Varian Cary 50 UV-Vis con el cual se realizaron los barridos para determinación de la longitud de onda.

Figura 3.10 Espectrofotómetro Varian Cary 50

Para poder conocer la longitud de onda de cada una de las muestras en el espectrofotómetro (Espectrofotómetro Varian Cary 50), se efectuó un barrido de longitud de onda para cada uno de las alúminas. El procedimiento de operación se describe a continuación: 1. Encender el equipo, se deberá esperar a que se ejecute completamente el inicio de arranque del equipo antes de analizar las muestras.

 

46

CAPÍTULO III. METODOLOGIA

2. Posteriormente, una vez que se ejecutó completamente el equipo se procedió a introducir una celda perfectamente limpia con agua destilada en el compartimiento de la muestra dando clic en el botón de CERO. 3. Al sacar la celda, la lectura en la pantalla debe retornar a un valor de cero. 4. Después del ajuste a cero, introduzca la celda conteniendo la muestra y dar clic en el botón de INICIO. Tomar la lectura de la pantalla. 5. Al término del análisis, apagar el equipo correctamente. Es decir, ir al menú Inicio – Apagar el equipo.

 

47

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

CAPÍTULO IV . RESULTADOS 4.1 Micrografías.  

A continuación se muestran algunas imágenes tomadas del microscopio óptico marca OLYMPUS GX-51 las cuales corresponden a cada una de las partes de la lata de aluminio y a diferentes escalas que van desde 5x, 10x, 50x, y 100x, para cada una de ellas.  Tapa Como se puede ver en las figuras 4.1, 4.2, 4.3 y 4.4, se muestran las micrografías a escalas de 5x, 10x, 50x, y 100x; en los cuales se observan la morfología de acabado que posee la tapa de una lata de aluminio, y mientras que la ampliación es más pequeña se observa unas manchas negras, donde se presentan imperfecciones en el material.

Figura 4.1 Micrografía a una escala de 5x de la parte de la tapa.

 

48

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.2 Micrografía a una escala de 10x de la parte de la tapa.

Figura 4.3 Micrografía a una escala de 50x de la parte de la tapa.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.4 Micrografía a una escala de 100x de la parte de la tapa.

 Tapa abre fácil Como se puede ver en las figuras 4.5, 4.6 y 4.7 se muestran las micrografías a escalas de 10x, 50x, y 100x; en donde al igual que las micrografías anteriores se observan la morfología de acabado que posee la tapa abre fácil de una lata de aluminio, donde se observan una especie de imperfecciones en el material. Por otro lado en la escala de 50x y 100x se detectan unas líneas sobre el material, los cuales son ralladuras como resultado de la manipulación de la lata de aluminio durante el consumo del producto. Como se puede observar, en comparación con las micrografías de la tapa y las que a continuación se muestran (ver figuras 4.5, 4.6, 4.7), existe una morfología idéntica, es decir, la cantidad de imperfecciones son escasas y las líneas de acabado son parecidas.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.5 Micrografía a una escala de 10x de la parte de la tapa abre fácil.

Figura 4.6 Micrografía a una escala de 50x de la parte de la tapa abre fácil.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.7 Micrografía a una escala de 100x de la parte de la tapa abre fácil.

 Vaso Por último, en las figuras 4.8, 4.9 y 4.10 se muestran las micrografías a escalas de 5x, 10x, y 100x; en donde al igual que las microfotografías anteriores se observan la morfología de acabado que posee el vaso de una lata de aluminio, en los cuales desde la primera ampliación que es de 5x, se nota la gran cantidad de imperfecciones que posee este material, así como también de una acabado irregular, el cual lo hace muy diferente de las demás materiales mostrados con anterioridad. Por lo antes mencionado, se puede decir que la morfología del material componente de una lata de aluminio no es el mismo en todas sus partes, debido a que el acabado es muy diferente y la cantidad de imperfecciones varía entre la parte de las tapas y el vaso o recipiente que componen a una lata de aluminio, siendo esta ultima la razón por lo que el material del vaso es más blando o posee una dureza menor que en la tapa.

 

52

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.8 Micrografía a una escala de 5x de la parte del vaso.

Figura 4.9 Micrografía a una escala de 10x de la parte del vaso.

 

53

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.10 Micrografía a una escala de 100x de la parte del vaso.

Cabe mencionar que para tener un conocimiento más amplio de la morfología y composición del material que compone una lata de aluminio, se recomienda realizar otras pruebas de caracterización como SEM (microscopia electrónica de barrido), TEM (microscopia electrónica de transmisión), DRX (Difracción de rayos X), rugosidad y pruebas de dureza.  Micrografías de alúmina como producto.

En las figuras 4.11, 4.12, 4.13 y 4.14, se muestran algunas micrografías del producto obtenido a escalas de 5x, 10x y 100x en los cuales, aunque el tipo de microscopio no es el indicado para la caracterización de esta sustancia, se puede apreciar que las morfologías son muy irregulares. Para una caracterización más detallada y completa se recomienda realizar otras pruebas como el SEM (microscopia electrónica de barrido), TEM (microscopia electrónica de transmisión), DRX (Difracción de rayos X), y pruebas de dureza.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.11 Micrografía de alúmina obtenida en hidróxido de sodio a una escala de 5x.

Figura 4.12 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de 5x.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Figura 4.13 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de 10x.

Figura 4.14 Micrografía de alúmina obtenida en ácido clorhídrico a una escala de 100x.

 

56

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.2 Disolución del aluminio en los diferentes medios. Como se mencionó en el apartado de la metodología, la disolución del aluminio se realizó para cada uno de los medios a concentraciones de 20, 30, y 40%. En las tablas 4.1 y 4.2, se describen el comportamiento de cada uno durante la disolución; es decir si la disolución se logró por completo para cada concentración o si se necesitó de un ligero calentamiento. Tabla 4.1 Comparación de disolución de hidróxido de sodio. 

Descripción Porcentaje Componentes Disolución Calentamiento

T  

20% TAF  

V  

Hidróxido de sodio 30% T TAF V    x x x

T  x

40% TAF  x

V  x

40% TAF  x

V  x

Tabla 4.2 Comparación de disolución de ácido clorhídrico.

Descripción Porcentaje Componentes Disolución Calentamiento

T  

20% TAF  

V  

Ácido clorhídrico 30% T TAF V     x x

T  x

Donde: T=tapa TAF= tapa abre fácil V= vaso Como se puedo observar en las tablas anteriores, las disoluciones al 20 y 30 % para los dos medios de disolución no son tan factibles, esto debido a que es necesario un calentamiento para alcanzar una disolución completa del aluminio. Sin embargo con los resultados anteriores siendo estas calentadas o no se puede decir que el primer objetivo específico ha sido cumplido, ya que las disoluciones si se produjeron. A partir de los datos anteriores se decide realizar la precipitación de hidróxido de aluminio solo para las muestras diluidas en la concentración a 40% para los dos medios y posteriormente cuantificar en forma de alúmina.

 

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CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.3 Análisis gravimétrico En el presente apartado se realizan los cálculos necesarios para la cuantificación en porciento de alúmina obtenida. Primero se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analíto presente en la muestra analizada. Por lo tanto el porcentaje de analíto A es:

%











Donde



.

.



.

.



.

.

.

.



Y para calcular el factor gravimétrico (f):











27

2

27

2

3

16



54 102

0.5294

Por lo tanto de ecuación 4.1 para calcular %A:

%



.





 

Haciendo uso de la ecuación 4.4 se realizan los cálculos correspondientes para cada uno de los precipitados obtenidos. 4.3.1 Cálculos  

Cálculos para % alúmina en:  Tapa abre fácil Donde w=peso del precipitado = (crisol más muestra – crisol seco) y m=peso de la muestra. w=40.115 g - 34.4243 g =5.6907 g w=5.6907 g, m=3.0500 g %

,

.

.

100

98.77  

   

58

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

 Tapa w=37.05 g – 31.5780 g = 5.472 g w=5.472 g, m= 3.0154 g 5.472 0.5294 3.0154

%

100

96.0694

 Vaso w= 35.9077 g – 30.6865 g =5.2212 g w=5.2212 g, m=3.0167 g 5.2212 0.5294 3.0167

%

100

91.6267

En la tabla 4.3 se muestran los diferentes resultados obtenidos durante la realización de cálculos y comparando los porcentajes con lo estudiado en el marco teórico. Como se puede observar, los resultados en porcentajes obtenidos no se alejan tanto del requerido. Tabla 4.3 Resultados de análisis gravimétrico MUESTRA

 

MASA

MASA

MASA CRISOL

MASA

CRISOL

MAS MUESTRA

PRODUCTO

% Al real

% Al ideal

T.A.F

3.1500

34.4243

40.385

5.6907.

95.6398

96.9

Tapa

3.1154

31.5780

37.05

5.472

92.9857

95.8

Vaso

3.0167

30.6865

35.9077

5.2212

91.6267

98.2

59

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.3.2 Balance de materia Para una visión en general acerca del rendimiento de la materia prima y producto, se realiza un balance de materia general. Ver figura 4.15

100 % 3 g Al 2 g NH 4 OH 5 g NH 4 Cl 1 g Agua

1.5 g Vapor 0.5 gPlasticos

0.5 g Vapor

Reactor de disolucion

Reactor de precipitacion

3 g Agua

5.5 g Al 2 O 3

Figura 4.15 Balance de materia del rendimiento de la materia prima

Como se puede ver en el diagrama de la figura 4.15 se muestra el rendimiento de la cantidad de aluminio ocupado y el obtenido. A partir de esos valores se puede decir que si con 3 gramos de aluminio se obtienen 5.5 gramos, correspondiente a un 83 % más de rendimiento, en la tabla 4.4 se realiza un bosquejo para calcular el número de latas necesarias para obtener 1 kg de alúmina. Tomando en cuenta que una lata de aluminio pesa aproximadamente 13 gramos, entonces se obtiene que: Tabla 4.4 Bosquejo de latas necesarias para obtener 1 kilogramo alúmina

 

Número de latas

Peso (g)

Rendimiento + 83% (g)

Alúmina obtenida

1

1

10.79

23.79

10

130

107.9

237.9

30

390

323.7

713.7

40

520

431.6

951.6

43

559

463.9

1022.9

60

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.4 Espectrofotometría El propósito de este tipo de análisis es de tener un comparativo entre una alúmina grado reactivo y la alúmina obtenida de las tres diferentes partes en las que fue dividida la lata de aluminio, para eso se realizó un barrido para lectura de longitud de onda, esto para cada solución de alúmina a 20 ppm haciendo uso del espectrofotómetro ubicada en la facultad de ciencias químicas. Como se muestra en la tabla 4.5 los resultados obtenidos son satisfactorios, es decir, la lectura de la longitud de onda de la alúmina obtenida son similares a los de grado reactivo. Tabla 4.5 Análisis de espectrofotometría

Alúmina grado reactivo

Alúmina tapa abre fácil

Longitud de onda

Absorbancia

Longitud de onda

Absorbancia

614

0.005

606.1

0.006

341.1

0.046

341.1

0.047

233.1

0.033

233.1

0.039

Alúmina Tapa

Alúmina Vaso

Longitud de onda

Absorbancia

Longitud de onda

Absorbancia

670

0.005

670

0.005

341.1

0.045

341.1

0.047

233.1

0.029

233.1

0.032

En la figuras 4.6 - 4.9 se muestran las gráficas de los datos obtenidos de los picos más altos en longitud de onda de las diferentes partes de la lata de aluminio

 

61

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Alúmina grado reactivo 0.05 0.045 0.04 ABSORBANCIA

0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

100

200

300

400

500

600

700

LONGITUD DE ONDA

Figura 4.16 Gráfico de espectrofotometría de alúmina grado reactivo.

Alúmina tapa abre fácil 0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0 0

100

200

300

400

500

600

700

Figura 4.17 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de tapa abre fácil.

 

62

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

Alúmina tapa 0.05 0.045 0.04

ABSORBANCIA

0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

100

200

300

400

500

600

700

800

LONGITUD DE ONDA

Figura 4.18 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de tapa.

Alúmina vaso 0.05 0.045 0.04

ABSORBANCIA

0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

100

200

300

400

500

600

700

800

LONGITUD DE ONDA

Figura 4.19 Gráfico de espectrofotometría de alúmina obtenida de vaso.

 

63

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.5 Impacto económico de la obtención de alúmina por medio ácido. Cabe hacer mención que los equipos, materiales y reactivos usados para la realización del proyecto fueron cubiertas por el Laboratorio de la Facultad de Ciencias Químicas de Poza Rica. Sin embargo para tener un resultado del impacto económico se hizo un análisis de precios, en caso de que las sustancias usadas fueran compradas. Ver tabla 4.6 Tabla 4.6 Análisis de precios de sustancias usadas para la obtención de alúmina.

Producto Aluminio Ácido clorhídrico concentrado (1L) Agua destilada (1L)

Cantidad 1 Kg 1L

Precio 6.00 150.00

Usados 3g 120 mL

Importe 0,5.00 18.00

1L

10.00

180 mL

2.00

Hidróxido de amonio

1L

120.00

60 mL

7.00

Cloruro de amonio

1 kg

130.00

15 g

2.00

Mufla (energía eléctrica)

1KW/h

7.00

6 KW/h.

42.00

Total 72.00 Como se puede observar los precios de cada una de las sustancias usadas para la precipitación del hidróxido de aluminio no poseen costos elevados, y comparando los precios con el rendimiento que se obtiene para cada gramo de aluminio se puede decir que es un producto rentable.

 

64

CAPÍTULO IV. RESULTADOS

4.6 Impacto ambiental Como ya se mencionó en un apartado anterior, el reciclaje del aluminio es una actividad muy amigable para nuestro planeta tierra, y para los seres humanos que lo habitan ya que las consecuencias durante el reciclaje son excelentes y el consumo diario de bebidas en latas de aluminio oscila entre 2-5 diarios por persona. El proceso de reciclado de latas es más sencillo que con otro tipo de residuos: no hay que eliminar otros materiales, ya que tanto la tapa como el envase son de aluminio. Durante la realización del proyecto se observó que los daños causados al medio ambiente y la explotación de recursos naturales en general no lo afecta, los cuales se describen en la tabla 4.7, en el cual se muestra que el único componente que tendría algo de repercusiones es en el aire en la parte del proceso, ya que habrá escapes de gases hacia el exterior. Tabla 4.7 Impacto para cada una de los factores ambientales.

Acciones Componente

Recolección

Proceso

Agua

Si

Si

Suelo

Si

Si

Aire

Si

No

ambiental

 

65

CONCLUSIONES

CONCLUSIONES  Se logró la disolución de latas de aluminio en los dos medios usados: ácido clorhídrico e hidróxido de sodio, esto a las concentraciones de 20, 30 y 40 %. Obteniendo un buen resultado en las concentraciones al 40 % para ambos.  La cantidad de alúmina obtenida para cada una de las partes son: 5.69 g en TAF, 5.47 g para la tapa y 5.22 g en vaso, los cuales corresponden a un 95.63, 92.98 y 91.62 % de aluminio respectivamente; teniendo así, porcentajes cercanos a las ideales.  Debido a la similitud en los datos de la longitud de onda registrados durante la prueba de espectrofotometría, se puede decir que el producto obtenido si es considerado alúmina y tomando en cuenta la temperatura de calcinación se está hablando de una alúmina tipo gamma. Sin embargo si se desea otro tipo de alúmina será necesario modificar la temperatura de calcinación.  El impacto tanto ambiental como económico que se obtiene en la obtención de la alúmina son muy buenos, ya que por cada lata de aluminio reciclado se obtiene un 83 % más de rendimiento en producto y se evita una destrucción de recursos naturales si se habla del proceso Bayer.  Se recomienda que para complementar la caracterización tanto de la materia prima como del producto obtenido es necesario realizar otro tipo de pruebas como el DRX, SEM, TEM etc. Por otro lado para el seguimiento de este proyecto se recomienda también realizar las pruebas diluyendo muestras de aluminio en otro tipo de ácidos y bases.

 

66

BIBLIOGRAFIA

BIBLIOGRAFÍA  Donald R. Askeland y Pradeep P. Phulé. Ciencia e ingeniería de los materiales. Cuarta edición, México 2009.  García García Claudia Patricia, Paucar Álvarez Carlos Guillermo. Síntesis y caracterización de alfa alúmina nanométrica. Boletín de ciencias de la tierra número 28, 2008. Universidad Nacional de Colombia Medellín. Redalyc  Orozco Díaz Fernando, Análisis químico cuantitativo, Editorial Porrúa. México D.F. Reimpresión 1985  Reyes López Simón, Síntesis metal orgánica de alfa alúmina a partir de aluminio. Tesis para maestría, Universidad Michoacana de San Nicolás Hidalgo, 2006.  Sanchez

Gutiérrez

Susana,

Procesamiento

de

alúmina

a

partir

de

pseudoboehmita sembrada para la obtención de crisoles, Universidad Michoacana de San Nicolás Hidalgo, 2008.  Suárez Menéndez Martha, Materiales cerámicos policristalinos de alúmina y YAG con funcionalidad óptica. Tesis doctoral Universidad de Oviedo, Departamento de química física y analítica. 2009.  Valdespin Isaac, utilización de caolines nacionales como fuente de alúmina, Universidad Autónoma Metropolitana Iztapalapa, 2005.  W Hufnage. Manual del aluminio, volumen 1, Segunda Edición. Editorial reverte S.A. Reimpresión marzo 2004. Referencias páginas web  http://www.aluportal.com/aluminio.php  http://desarrollatuproducto.com/directorio/proveedores/materiales/metales.html  http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf  http://ceramicayvidrio.revistas.csic.es  http://www.ub.edu/oblq/oblqcastellano/cromatografia_material  http://es.scribd.com/doc/57146368/Tipos-de-Alumina

 

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ANEXOS

ANEXOS  

A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE ACUERDO A LA NORMA ASTM E200 Preparación de soluciones de hidróxido de sodio  Pesar los gramos correspondientes: 50 g para solución al 20%, 75 g para solución al 30% y 100 g para solución al 40%.  Depositar el hidróxido de sodio en el matraz volumétrico de 250 mL para cada una y agregar 100 mL de agua destilada, dejar enfriar y llevar al aforo. Preparación de soluciones de ácido clorhídrico  En la probeta de 100 mL medir 50 mL de ácido clorhídrico, vaciar al matraz volumétrico de 250 mL y agregar 100 mL de agua destilada, dejar enfriar para llevarlo al aforo. Esto para la solución al 20 %.  Se procede a realizar con lo mismo para las otras concentraciones, solo que, se toman 75 mL para la solución al 30% y 100 mL para la solución al 40%. Preparación de la solución a 20 ppm  Pesar 20 mg de alúmina  Colocarlo en un matraz volumétrico de 1L  Diluir, agregando 100 mL de agua destilada  Aforar la solución

 

68

Designation: E 200 – 97 (Reapproved 2001)e1

Standard Practice for

Preparation, Standardization, and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis1 This standard is issued under the fixed designation E 200; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. This standard has been approved for use by agencies of the Department of Defense.

e1 NOTE—Editorial corrections were made in October 2001.

2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards: D 1193 Specification for Reagent Water2 E 50 Practices for Apparatus, Reagents, and Safety Precautions for Chemical Analysis of Metals3 E 180 Practice for Determining the Precision of ASTM Methods for Analysis and Testing of Industrial Chemicals4 E 203 Test Method for Water Using Karl Fischer Reagent4 E 694 Specification for Volumetric Ware5 2.2 Other Document: Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications (ACS)6

1. Scope 1.1 This practice covers procedures for the preparation, standardization, and storage of the standard volumetric solutions and reagent testing solutions commonly used in chemical analysis. 1.2 The information in this practice is arranged as follows: Referenced Documents Terminology Significance and Use Apparatus Temperature effects Measurements Reagents Concentration of solutions Mixing of solutions Storage of solutions Preparation and standardization of solutions Precision and Bias Sodium hydroxide solution, 0.02 to 1.0 N Hydrochloric acid, 0.02 to 1.0 N Sulfuric acid, 0.02 to 1.0 N Hydrochloric acid, special 1 N Sulfuric acid, special 1N Silver nitrate solution, 0.1 N Ammonium thiocyanate solution, 0.1 N Iodine solution, 0.1 N Sodium thiosulfate solution, 0.1 N Potassium permanganate solution, 0.1 N Potassium dichromate solution, 0.1 N Methanolic sodium hydroxide solution, 0.5 N Ceric sulfate solution, 0.1 N Acetous perchloric acid, 0.1 N Disodium ethylenediaminetetraacetate solution, 0.05 M Standard ion solutions Nonstandardized reagent solutions and indicator solutions

Sections 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 to 19 20 to 28 29 to 33 34 to 38 39 to 43 44 to 48 49 to 53 54 to 58 59 to 63 64 to 68 69 to 73 74 to 79 80 to 84 85 to 89 90 to 94 95 96

3. Terminology 3.1 Definition: 3.1.1 standard volumetric solution—a solution of accurately determined concentration used in the quantitative analysis of chemicals and other products. The concentration of such solutions is usually expressed in terms of normality or molarity. 4. Significance and Use 4.1 The accuracy of many analytical measurements is dependent upon the manner in which the standard solutions are prepared and stored, and the accuracy with which they are standardized. Combining the methods recommended for the preparation and handling of such solutions into one practice eliminates the necessity for covering such details in all of the methods wherein the solutions are used.

1.3 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. Specific warning statements are given throughout this practice.

5. Apparatus 5.1 Volumetric Glassware—The use of ordinary volumetric glassware will meet the accuracy requirements of many test methods.

2

Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01. Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.05. 4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05. 5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 14.02. 6 Available from American Chemical Society, 1155 16th St., N.W., Washington, DC 20036. 3

1

This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee E15 on Industrial and Specialty Chemicalsand is the direct responsibility of Subcommittee E15.01 on General Standards. Current edition approved July 10, 1997. Published June 1998. Originally published as E 200 – 62T. Last previous edition E 200 – 91.

Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

1